添加納米尖晶石對(duì)氧化鎂-氧化鋯陶瓷復(fù)合材料燒結(jié)的影響

添加納米尖晶石對(duì)氧化鎂-氧化鋯陶瓷復(fù)

合材料燒結(jié)的影響目錄引言實(shí)驗(yàn)部分結(jié)果與討論結(jié)論1引言在過(guò)去十年，已經(jīng)做了大量重要的研究工作以期通過(guò)在基質(zhì)顆粒中添加納米顆粒分散體來(lái)進(jìn)一步提高復(fù)合材料的強(qiáng)度和斷裂韌性。氧化鎂、氧化鋯各有自己的優(yōu)缺點(diǎn)，在制備陶瓷制品過(guò)程中常將兩者混合使用，以提高陶瓷的使用性能。鋁鎂尖晶石(MgAl2O4)具有高熔點(diǎn)(2135°C)、低可逆熱膨脹性、高耐熱震性和優(yōu)異的耐爐渣和熔融金屬侵蝕腐蝕性。在尖晶石陶瓷中其特性得到完美發(fā)揮，但尖晶石陶瓷制品的力學(xué)性能較差，這限制了它的實(shí)用性和在其他領(lǐng)域的潛在應(yīng)用。為了改善MgAl2O4的力學(xué)強(qiáng)度，通過(guò)將鋁鎂尖晶石與其它陶瓷材料（如氧化鎂、氧化鋯等）結(jié)合，有望提高它的熱力學(xué)性能。而氧化鎂-氧化鋯-尖晶石復(fù)合材料陶瓷制品的最佳特性應(yīng)當(dāng)通過(guò)控制各組分配比來(lái)實(shí)現(xiàn)。2實(shí)驗(yàn)部分原料準(zhǔn)備和方法用AlCl3·6H2O和MgCl2·6H2O制納米尖晶石粉末、用高純氧化鎂（顆粒直徑≤20μm）和高純氧化鋯（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)~99%）制氧化鎂-氧化鋯復(fù)合材料樣品。納米尖晶石粉末的合成通過(guò)化學(xué)共沉淀法制備平均晶粒尺寸接近33nm的納米尖晶石粉末，然后在900°C下焙燒1h。氧化鎂-氧化鋯-納米尖晶石復(fù)合材料的制備不同混合配比的氧化鎂-氧化鋯-納米尖晶石復(fù)合材料（6種）。每一次混合都仔細(xì)稱(chēng)重并用機(jī)械球磨機(jī)混合2h，并用氧化鋯微球作為研磨媒介，最后在空氣中以1600°C的高溫?zé)Y(jié)2h制備樣品。樣品配比見(jiàn)Table1。2實(shí)驗(yàn)部分表征XRD、燒結(jié)參數(shù)（如體積密度、燒制壓塊的表面空隙率）、體積收縮率、SEM、楊氏模量3結(jié)果與討論Figure1.XRDofthesinteredsamplesS0?S25firedat1600°C.3.1燒結(jié)復(fù)合材料的XRD從圖中可以看出，S0樣品僅僅顯示了方鎂石和立方氧化鋯的結(jié)晶相。這是由于根據(jù)二元MgO?ZrO2體系的相圖可知，在MgO?ZrO2體系中不存在二元化合物，MgO在不同多晶系的ZrO2中的溶解度隨溫度變化而變化。從S5,S10,S15,和S20樣品的XRD圖可以看出，檢測(cè)到方鎂石、立方氧化鋯和尖晶石；而S25樣品的XRD圖只檢測(cè)到方鎂石和尖晶石。隨著尖晶石組分的增加，MgAl2O4的峰強(qiáng)度依次增大，而立方氧化鋯的峰強(qiáng)度則從S5到S20不斷減弱。3結(jié)果與討論

3.2致密性參數(shù)從圖2可以看出，表面空隙率值隨納米尖晶石的添加而顯著減小，最終在S20樣品中達(dá)到最低的5.85%，而S0為MgO?ZrO2(12.59%)和S25為MgO?尖晶石(11.02%)。此外，密度值隨氧化鋯含量的增加而持續(xù)增大，在S5(3.36g/cm3)達(dá)到最大值。含有氧化鋯組分的燒結(jié)復(fù)合材料的體積密度逐漸增大是由于理論上相對(duì)更高的氧化鋯密度(5.68g/cm3)，比起MgAl2O4尖晶石(3.57g/m3)和氧化鎂(3.58g/cm3)。3結(jié)果與討論

3.3體積收縮率圖3可以看出，隨納米尖晶石組分的增加體積收縮率也增加（49%to58%）。這也證明了由納米粉末制成的陶瓷制品將在一個(gè)相對(duì)較低的溫度開(kāi)始致密化過(guò)程（更快的氣孔消除和阻滯顆粒生長(zhǎng)）。3結(jié)果與討論

3.4楊氏模量如圖4所示，氧化鎂-氧化鋯-尖晶石的彈性模量E（楊氏模量）值隨著納米尖晶石含量增加而增加（0~20mass%），超過(guò)20mass%后則降低。隨著20mass%納米尖晶石的加入，彈性模量值顯著增加（達(dá)到48.5GPa)【同氧化鎂-尖晶石和氧化鎂-氧化鋯相比】。3結(jié)果與討論

3.5SEMFigure5.SEMmicrographforthesinteredsamplesS0,S10,andS25firedat1600°C.如圖5所示，S0,S10和S25樣品的SEM顯微照片顯示方鎂石基質(zhì)出現(xiàn)在尺寸不超過(guò)1-4μm的多面體顆粒中。在三幅不同的圖形中發(fā)現(xiàn)的立方氧化鋯首先出現(xiàn)在小球狀白色外形（尺寸0.5-2μm）然后長(zhǎng)成花形，最后轉(zhuǎn)變成直徑5-8μm的立方形。正如在S0和S10樣品照片看到的，立方氧化鋯不僅出現(xiàn)在晶粒邊界，也出現(xiàn)在大顆粒里面。4總結(jié)納米尖晶石粉末添加量達(dá)到25mass%時(shí)，經(jīng)過(guò)1600°C燒結(jié)2h后，主要發(fā)揮氧化鎂-氧化鋯復(fù)合材料的性能。添加納米尖晶石可以在更低的溫度下增強(qiáng)燒結(jié)，這是因?yàn)榛|(zhì)和納米尖晶石顆粒之間不同的表面能。楊氏模量的結(jié)果說(shuō)明，在那些含有20mass%納米尖晶石的樣品中，樣品彈性模量可以顯著改善甚至達(dá)