標準解讀
《GB/T 17359-1998 電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則》是中國國家標準之一,旨在為使用電子探針(EPMA)和掃描電子顯微鏡結合X射線能譜儀(SEM-EDS)進行材料的微區(qū)成分定量分析提供統(tǒng)一的方法指導和質量控制規(guī)范。該標準詳細規(guī)定了分析前的準備、測量過程、數(shù)據(jù)處理以及結果報告等方面的要求,以確保分析結果的準確性和可比性。下面是對該標準主要內容的概述:
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范圍:明確了標準適用的對象是使用電子探針顯微分析技術和掃描電子顯微鏡配合X射線能譜技術進行固體材料表面或微區(qū)成分的定性和定量分析。
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術語和定義:對電子探針、掃描電鏡、X射線能譜等基本概念及分析中的專業(yè)術語進行了明確界定,便于讀者理解和操作。
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符號和單位:規(guī)定了在分析過程中使用的符號及其對應的物理意義和推薦的單位,保證了表達的一致性。
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儀器與設備:介紹了進行定量分析所需的儀器設備的基本要求,包括電子探針、掃描電鏡及X射線能譜儀的技術指標和性能參數(shù),確保分析條件滿足精確度和重復性的需要。
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樣品制備:闡述了樣品選擇、制備方法和要求,強調樣品表面應平整、清潔,無污染,以減少分析誤差。
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測量條件:詳細說明了測量時的加速電壓、束流強度、測量時間等關鍵參數(shù)的選擇原則,以及如何根據(jù)樣品特性和分析目的優(yōu)化這些條件。
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校準與標準化:強調了校準曲線的建立和維護對于定量分析的重要性,規(guī)定了使用標準物質進行儀器校正的方法步驟,以實現(xiàn)分析結果的準確性。
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數(shù)據(jù)處理:介紹了數(shù)據(jù)采集、背景扣除、峰面積計算、元素定量等數(shù)據(jù)處理的具體方法,以及如何通過軟件進行自動化處理和質量控制。
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不確定度評估:指導用戶如何評估和報告分析結果的不確定度,包括儀器本身、樣品制備、測量條件等因素對結果的影響。
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結果報告:規(guī)定了分析報告應包含的信息內容,如樣品描述、分析條件、測量結果、不確定度、使用的校準方法及任何可能影響結果解釋的注釋等,以確保報告的完整性和透明度。
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文檔簡介
1C8.37.020N3中華人民共和國國家標準GB/T17359-1998電子探針和掃描電鏡×射線能譜定量分析通則GeneralspecificationofX-rayEDSquantitativeanalysisforEPMAandSEM1998-05-08發(fā)布1998-12-01實施國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17359-1998在電子探針和掃描電鏡微分析領域,義射線能譜分析技術在近十多年來有了飛速的發(fā)展,在金屬材料研究、礦物鑒定和分析、半導體材料、治金、地質、石油勤探等部門都獲得了廣泛的應用。我國已有各種能譜儀500多臺,本標準規(guī)定了與電子探針和掃描電鏡聯(lián)用的X射線能譜儀的定量分析方法的技術要求和規(guī)范。本標準由全國微束分析標準化技術委員會提出并負責技術歸口。本標準由中國有色金屬工業(yè)總公司北京有色金屬研究總院、地礦部地質科學研究院礦床地質研究所、核工業(yè)部北京地質研究院共同負責起草。本標準主要起草人:劉安生、周劍雄、張宜。
中華人民共和國國家標準電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則GB/T17359—1998GeneralspeeificationorX-rayEDSquantitativeanalysisforEPMAandSEM范圍本標準規(guī)定了與電子探針和掃描電鏡聯(lián)用的義射線能譜儀的定量分析方法的技術要求和規(guī)范。本標準適用于電子探針和掃描電鏡X射線能譜儀對塊狀試樣的定量分析。2引用標準下列標準所包含的條文·通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性GB/T4930-93電子探針分析標準樣品通用技術條件GB/T15074一94電子探針定量分析方法通則3分析方法原理在電子探針和掃描電鏡等分析儀器中,應用一定能量并被聚焦的電子束轟擊樣品時,被轟擊區(qū)發(fā)射出樣品中所含元素的特征X射線,利用半導體探測器的能量色散特性,對接收的信號進行轉換、放大.再經過線性放大器、脈沖處理器、多道分析器的進一步放大、處理和分析,可獲得各元素的特征X射線的能譜及其強度值,再通過與相應元素的標準樣品的X射線能譜的對比測定,以及修正計算處理,最終可以獲得被測樣品的化學組成的定量分析結果。時線能譜儀4.1X射線能譜儀的基本組成方框圖如下、、「線性放大與)、開算機多道分析器脈沖處理器深測器放大器統(tǒng)4.2X射線能譜儀的主要組成部分4.2.1X射線探測器:通常是Si(Li)半導體探測器,用于探測試樣發(fā)射的X射線,使能量不同的X射線轉換為電壓不同的電脈沖信號。4.2.2前置放大器:將來自探測器的信號作初級放大。4.2.3線性放大器和脈沖處理器:將經過前置放大器初級放大的信號作進一步放大、并進行模擬或數(shù)字化處理。4.2.4多道分析器:將來自脈沖處理器的信號作進一步處理,完成對X射線譜的能量和強度的初步分4.2.5電子計算機系統(tǒng):配
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