標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 17416.1-1998 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用二甲酚橙光度法來測(cè)定鋯礦石中鋯(包括鉿)含量的化學(xué)分析方法。這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)所需的試劑、儀器、樣品處理步驟、測(cè)定過程、計(jì)算公式以及結(jié)果的判定方法,旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可重復(fù)的檢測(cè)手段。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯礦石中鋯和鉿含量的聯(lián)合測(cè)定。通過該方法,可以有效分離并定量分析出樣品中的鋯元素及痕量的鉿元素。
試劑與材料
- 二甲酚橙溶液:作為顯色劑,與鋯形成有色絡(luò)合物。
- 鹽酸、氫氟酸、硫酸:用于樣品的消解和處理,以釋放出待測(cè)元素。
- 其他試劑:包括乙醇、氨水等,用于調(diào)節(jié)pH值或作為溶劑。
儀器設(shè)備
- 分光光度計(jì):用于測(cè)量溶液的吸光度,是該方法的關(guān)鍵設(shè)備。
- 電子天平:精確稱量樣品和試劑。
- 燒杯、容量瓶、比色皿:進(jìn)行樣品處理和測(cè)定所必需的基本實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿。
樣品處理
- 樣品的溶解:采用混合酸體系(如鹽酸、氫氟酸)在加熱條件下消解樣品,確保鋯完全溶解。
- 分離干擾元素:通過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)處理去除可能干擾測(cè)定的其他元素,如鐵、鈦等。
- 絡(luò)合反應(yīng):在適宜的酸性介質(zhì)中,加入二甲酚橙使鋯形成有色絡(luò)合物。
測(cè)定步驟
- 空白試驗(yàn):建立沒有樣品的對(duì)照試驗(yàn),以校正背景吸收。
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:使用已知濃度的鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,測(cè)定其吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 樣品測(cè)定:將處理后的樣品溶液置于比色皿中,于特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。
- 計(jì)算:依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品吸光度,計(jì)算出樣品中鋯的含量。
結(jié)果計(jì)算與表達(dá)
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的回歸方程,將樣品的吸光度值轉(zhuǎn)換成鋯的質(zhì)量濃度,再根據(jù)樣品的處理體積和質(zhì)量,計(jì)算出原始樣品中鋯的百分含量。同時(shí),需考慮鉿的含量對(duì)結(jié)果的影響,按照標(biāo)準(zhǔn)中提供的方法進(jìn)行校正。
注意事項(xiàng)
- 實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如溫度、酸度等,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 由于鉿與鋯性質(zhì)相近,其存在可能影響測(cè)定結(jié)果,故在分析時(shí)需特別注意鉿的干擾并采取相應(yīng)措施。
此標(biāo)準(zhǔn)通過詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)操作指南,為鋯礦石中鋯(鉿)含量的測(cè)定提供了標(biāo)準(zhǔn)化流程,確保了分析結(jié)果的可靠性和一致性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17416.1-2010
- 1998-06-17 頒布
- 1999-01-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
ICS73.060D43中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17416.1--1998鋯礦石化學(xué)分析方法二甲酚橙光度法測(cè)定錯(cuò)(鈴)量MethodforchemicalanalysisofZirconiumores-DeterminationofZirconium(Hafnium)content-Xylenolorangephotometricmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17416.1-1998前近年來,地質(zhì)礦產(chǎn)部實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)對(duì)稀有、稀土元素的測(cè)試.做了大量工作,積累了極其豐富的經(jīng)驗(yàn),不少方法的質(zhì)量水平已達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。本標(biāo)準(zhǔn)在現(xiàn)有分析方法中,按準(zhǔn)確、先進(jìn)、簡(jiǎn)便、實(shí)用原則篩選制訂。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部沈陽綜合巖礦測(cè)試中心技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部沈陽綜合巖礦測(cè)試中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王家坊、
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)礦石化學(xué)分析方法二甲酚橙光度法測(cè)定鋯(鈴)量GB/T17416.1-1998MethodforchemicalanalysisofZirconiumores-DeterminationofZirconium(Hafnium)contentXylenolorangephotometricmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錯(cuò)礦石中錯(cuò)(給)含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)礦石,也適用于其他稀有金屬礦石中錯(cuò)(鈴)含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.01×10~2.0×10-°二氧化錯(cuò)(二氧化給)2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文·通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成的本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效,所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4—88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T14505—93巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定方法提要在0.6mol/L鹽酸介質(zhì)中,錯(cuò)與二甲酚橙生成紅色絡(luò)合物,加入陽離子表面活性劑溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)后,可降低酸度的影響且起到增敏作用,最大吸收峰為560nm.在顯色體系中,毫克量的堿金屬、堿土金屬、銅、鉛、鎳、鋅、鎬、錳(I)、鐵(I)、鋁和稀土等元素不干擾測(cè)定。鐵(m)干擾測(cè)定,試樣經(jīng)堿熔,三乙醇胺提取后,殘余鐵在銅鹽存在下,用硫腺還原可得到滿意結(jié)果4試劑4.1過氧化鈉:4.2鹽酸c(HCI)=4mol/L。4.3鹽酸c(HCI)=2mol/L。4.4硫酸(1十1)。4.5氫然酸(p1.13g/mL)。4.6三乙醇胺溶液LN(CH.CHOH),1=5%。4.7三乙醇胺氫氧化鈉溶液:在盛有1升三乙醇胺溶液的燒杯中(4.6),加入40g固體氫氧化鈉,攪勾溶解。4.8氫氧化鈉溶液(NaOH)=1
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