標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 17518-1998 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱(chēng)為《化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定的通用方法—還原硅鉬酸鹽分光光度法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用還原硅鉬酸鹽分光光度法來(lái)測(cè)定化工產(chǎn)品中硅含量的具體操作步驟、儀器要求、試劑配制、測(cè)定條件以及結(jié)果計(jì)算方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)化工產(chǎn)品中硅含量的測(cè)定，特別是當(dāng)硅含量在0.05%至5%之間時(shí)，此方法具有較高的準(zhǔn)確性和適用性。但需要注意的是，樣品中的氟化物、磷酸鹽、鎢酸鹽等可能對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，需預(yù)先排除或校正。

測(cè)定原理

該方法基于硅與鉬酸銨在酸性條件下反應(yīng)生成硅鉬雜多酸，再經(jīng)還原劑（如抗壞血酸）還原形成藍(lán)色的硅鉬藍(lán)復(fù)合物。該復(fù)合物在特定波長(zhǎng)處（一般為660nm或810nm）具有特征吸收，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量其吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律即可計(jì)算出硅的含量。

儀器與設(shè)備

  • 分光光度計(jì)：要求能覆蓋所需波長(zhǎng)范圍，具有良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性。
  • 玻璃器皿：包括容量瓶、比色管等，需確保清潔無(wú)污染。
  • 電熱板、磁力攪拌器等輔助設(shè)備。

試劑與材料

  • 鉬酸銨溶液、硫酸溶液、草酸溶液、抗壞血酸溶液等，具體濃度和配制方法按標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行。
  • 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

測(cè)定步驟

  1. 樣品處理：根據(jù)樣品性質(zhì)，可能需要進(jìn)行溶解、過(guò)濾、稀釋等預(yù)處理步驟。
  2. 試劑添加：向樣品溶液中加入一定量的鉬酸銨溶液和硫酸，加熱并保持一定時(shí)間，使硅轉(zhuǎn)化為硅鉬雜多酸。
  3. 還原反應(yīng)：加入定量的還原劑（如抗壞血酸），在一定條件下充分反應(yīng)，生成硅鉬藍(lán)。
  4. 吸光度測(cè)定：使用分光光度計(jì)，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定空白溶液和試樣溶液的吸光度。
  5. 結(jié)果計(jì)算：通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)比或直接公式計(jì)算，得出樣品中硅的含量。

干擾因素及消除

標(biāo)準(zhǔn)中指出，某些物質(zhì)可能對(duì)測(cè)定造成干擾，并提供了相應(yīng)的消除方法，如加入掩蔽劑或調(diào)整實(shí)驗(yàn)條件。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)驗(yàn)室內(nèi)平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)控制在規(guī)定范圍內(nèi)，同時(shí)提供回收率試驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度。

注意事項(xiàng)

  • 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、時(shí)間等，以保證結(jié)果的重現(xiàn)性。
  • 樣品和試劑的純度、實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量對(duì)結(jié)果有直接影響，需符合相關(guān)要求。

該標(biāo)準(zhǔn)為化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定提供了一套系統(tǒng)的方法，確保了測(cè)定結(jié)果的可靠性和可比性。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17518-2012
  • 1998-10-20 頒布
  • 1999-05-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 17518-1998化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定的通用方法還原硅鉬酸鹽分光光度法_第1頁(yè)
GB/T 17518-1998化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定的通用方法還原硅鉬酸鹽分光光度法_第2頁(yè)
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ICS71.060.01G10中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T_17518-1998idtISO6382:1981化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定的通用方法還原硅鉬酸鹽分光光度法Generalmethodfordeterminationofsiliconcontentofchemicalproducts-Reductedmolybdosilicatespectrophotometricmethod1998-10-20發(fā)布1999-05-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T17518-1998前本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6382:1981《硅含量測(cè)定的通用方法——-還原硅鋁酸鹽分光光度法》在技術(shù)內(nèi)容上與該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相同,編寫(xiě)方法上與之基本相對(duì)應(yīng)，僅做了編輯性修改。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B都是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部硫和硫酸標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)歸口單位歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由南化集團(tuán)研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張汝愛(ài)、齊玉梅、潘紅月。

CB/T17518-1998ISO前言ISO(國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織)是各國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)(ISO的成員團(tuán)體)的世界性聯(lián)合會(huì)。制定國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的工作是通過(guò)ISO各技術(shù)委員會(huì)進(jìn)行的。凡對(duì)已建立技術(shù)委員會(huì)的項(xiàng)目感興趣的每一個(gè)成員團(tuán)體，均有權(quán)參加該委員會(huì)。政府的或非政府的國(guó)際組織經(jīng)過(guò)與ISO聯(lián)系，也可參加此項(xiàng)工作。各技術(shù)委員會(huì)采納的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)草案，須發(fā)給各成員團(tuán)體贊成后.方可由ISO理事會(huì)批準(zhǔn)為國(guó)際標(biāo)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6382由ISO/TC47化學(xué)技術(shù)委員會(huì)制定，并于1979年10月發(fā)給各成員團(tuán)體。該標(biāo)準(zhǔn)由下列國(guó)家成員團(tuán)體通過(guò)：澳大利亞阿拉伯埃及共和國(guó)波蘭奧地利法國(guó)耐萄牙比利時(shí)德意志聯(lián)邦共和國(guó)羅馬尼亞巴西匈牙利南非共和國(guó)保加利亞印度瑞士加拿大意大利英國(guó)朝鮮民主主義人民共和國(guó)中國(guó)蘇聯(lián)捷克斯洛伐克荷蘭南斯拉夫沒(méi)有成員團(tuán)體表示不贊成本文件.國(guó)際理論和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC)也贊成本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化工產(chǎn)品中硅含量測(cè)定的通用方法GB/T17518-1998還原硅鉬酸鹽分光光度法idtISO6382:1981Generalmethodfordeterminationofsiliconcontentofchemicalproducts-Reductedmolybdosilicatespectrophotometricmethod注意所所用的某些試劑(見(jiàn)有關(guān)注)有危險(xiǎn)，使用時(shí)需注意1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以還原硅鉬酸鹽分光光度法為測(cè)定化工產(chǎn)品中硅的通用方法.本標(biāo)準(zhǔn)提供了測(cè)定溶液中硅含量的方法。所分析產(chǎn)品試液的制備，應(yīng)參考有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。為使方法適用于分析的產(chǎn)品，應(yīng)做些必要的修改。本方法適用于測(cè)定試液中的SiO。含量為2～200g。附錄A給出了各種離子、元素和化合物單獨(dú)存在時(shí)不干擾測(cè)定的限量。在特定情況下,此表也給出了減少或抑制干擾的處理方法。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文.通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO3696:1987)3原理在鹽酸存在下，用氟化鈉處理，使任何形態(tài)的聚合硅解聚在硼酸存在下，掩蔽氟離子的干擾·pH為1.1士0.2時(shí),形成氧化態(tài)(黃色）硅鋸酸鹽在草酸存在下，于高強(qiáng)度硫酸介質(zhì)中.選擇性的還原硅鋁酸鹽配合物，以消除磷酸鹽的干擾。于最大吸收波長(zhǎng)(約800nm)處,用分光光度法測(cè)定藍(lán)色配合物的吸光度。4試劑分析中只用盡可能無(wú)硅的分析純?cè)噭?，水是用三?jí)水經(jīng)石英設(shè)備蒸留的二次蒸饹水或相等純度的水注：軟化水是不適宜的、所有試劑應(yīng)儲(chǔ)放于無(wú)硅材料(如聚乙烯)制成的瓶中4.1疏酸溶液:約400g/L,取240mL密度=1.84g/mLL98%（m/m）的硫酸溶液，小心地加入到500mL水中，稀釋至1000mL,混勾。4.2鹽酸溶液：約15

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