標準解讀
GB/T 17777-1999 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《飼料中鉬的測定 分光光度法》。該標準規(guī)定了使用分光光度法測定飼料中鉬元素含量的具體方法、步驟、儀器要求、試劑配制、樣品處理以及測定結(jié)果的計算與表示方法。下面是該標準的主要內(nèi)容概述:
標準適用范圍
本標準適用于各類飼料中鉬含量的測定。鉬作為一種微量元素,在動物營養(yǎng)中扮演著重要角色,適量的鉬對動物健康至關(guān)重要。
測定原理
利用鉬與特定試劑反應(yīng)生成有色絡(luò)合物,通過分光光度計在特定波長下測定該絡(luò)合物的吸光度,依據(jù)朗伯-比爾定律,計算出飼料樣品中鉬的濃度。
儀器與設(shè)備
- 分光光度計:要求具有適合測定所形成絡(luò)合物吸光度的波長范圍。
- 磁力攪拌器、天平、容量瓶、移液管等實驗室常規(guī)設(shè)備。
試劑與材料
標準中詳細列出了所需試劑的種類、配制方法及儲存條件,包括鉬標準溶液、顯色劑等,確保試劑純度滿足分析要求。
樣品處理
- 樣品準備:需將飼料樣品通過研磨、過篩等步驟制成均勻試樣。
- 消化:采用酸消解法處理樣品,通常使用硝酸和高氯酸進行濕法消解,以破壞有機物質(zhì)并釋放出鉬元素。
- 定容與過濾:消化后溶液冷卻,用水定容至一定體積,并通過濾紙過濾去除不溶物。
測定步驟
- 標準曲線的繪制:使用不同濃度的鉬標準溶液與顯色劑反應(yīng),測定各自的吸光度,繪制標準曲線。
- 樣品測定:對待測樣品溶液重復(fù)相同顯色步驟,測定其吸光度。
- 結(jié)果計算:根據(jù)樣品吸光度與標準曲線,計算出樣品中鉬的含量。
精密度與準確度
標準中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)要求,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性。
報告
測試結(jié)果應(yīng)報告為摩爾濃度或按樣品原始質(zhì)量計算的毫克/千克(mg/kg)濃度,同時注明所用的測定方法和任何可能影響結(jié)果判斷的實驗條件變化。
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文檔簡介
ICS.65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T17777-1999飼料中鉬的測定分光光度法DeterminationofmolybenuminfeedstuffSpectrophotometry1999-06-14發(fā)布1999-12-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17777-1999前本標準等效采用美國公職分析家協(xié)會(AOAC)《植物中鋸的測定比色法》(1984年版).本標準由原中華人民共和國國內(nèi)貿(mào)易部提出。本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本標準由國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(武漢)負責起草本標準主要起草人:高莉紅、張勇、武潤仙、楊林
中華人民共和國國家標準GB/T17777-飼料中鉬的測定分光光度法-1999DeterminationofmolybenuminfeedstuffSpectrophotometry范范圍本標準規(guī)定了用分光光度比色法測定鋸的方法本標準適用于飼料中鉬的測定。2引用標準下列標準所包含的條文·通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時·所示版本均為有效。所有標準都會被修訂.使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性GGB/T6682—1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法方法原理在酸性條件下,硫氰化鉀與飼料中的鋸絡(luò)合.形成的絡(luò)合物用異戊醇萃取,離心后用分光光度計在波長465nm處,以異戊醇為參比測定吸光度,校正空白后.由標準曲線求試樣中的鋸含量。4試劑和溶液實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級用水規(guī)格,使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純4.1異戊醇:3-甲基-1-丁醇,沸點128C~132C。A2硝酸(GB/T626—1989):化學純。4.3商氯酸(GB/T623—1992):70%~72%。4.4氮水(GB/T631-1989)。4.55鹽酸(GB/T622—1989):化學純,1十1.85水溶液。4.6鹽酸(GB/T622—1989):化學純,1+1水溶液。4.7氟化鈉飽和溶液:稱取10g氟化鈉溶于200mL水中·攪拌至飽和,過濾備用。4.820%氯化亞錫溶液:稱取10g氯化亞錫(SnCl.·2H.O)置于燒杯中,加入10mL鹽酸溶液(4.5)加熱至完全溶解,冷卻后,加幾粒金屬錫·用水稀釋至50mL在玻璃瓶內(nèi)保存。4.90.8%氯化亞錫溶液:取4mL20%氯化亞錫溶液(4.8)用水稀釋至100mL?,F(xiàn)配現(xiàn)用4.1020%硫氰化鉀溶液:稱取50g硫氰化鉀溶于水中,稀釋至250mL.4.11鋸標準儲備液:稱取0.1840g鉬酸銨(NH,).Mo,Oa·4H.O.溶于水中,用水稀釋至1000ml,此液1ml含100″g銅。4.12鋸標準工作液:淮確移取10mL標準儲備溶液(4.11),用水稀釋至500m
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