標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 17830-1999 聚乙氧基化非離子表面活性劑中聚乙二醇含量的測定 高效液相色譜法》這一標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用高效液相色譜法(HPLC)來測定聚乙氧基化非離子表面活性劑中聚乙二醇(PEG)含量的具體方法和要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
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適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類聚乙氧基化非離子表面活性劑產(chǎn)品中聚乙二醇單體及其低聚物含量的測定。這些表面活性劑廣泛應(yīng)用于洗滌劑、化妝品、紡織、石油開采等多個領(lǐng)域。
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原理:利用高效液相色譜儀,通過色譜柱對樣品中的不同組分進(jìn)行分離,根據(jù)保留時間和標(biāo)準(zhǔn)品對比,測定聚乙二醇的含量。采用示差折光檢測器(RID)或紫外檢測器(UV)對流出物進(jìn)行檢測,因為聚乙二醇具有特定的吸收波長。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了進(jìn)行測定所需的試劑種類、純度要求及制備方法,包括色譜級溶劑、內(nèi)標(biāo)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制等。
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儀器設(shè)備:規(guī)定了高效液相色譜系統(tǒng)的組成,包括泵、自動進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等關(guān)鍵部件的技術(shù)要求,以及操作條件如流速、柱溫、檢測波長等參數(shù)設(shè)定。
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樣品處理:描述了樣品前處理步驟,如稱取適量試樣,用適宜溶劑溶解,過濾去除不溶物,必要時進(jìn)行稀釋至適宜濃度,以適合色譜分析。
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測定步驟:具體說明了從儀器校準(zhǔn)、空白試驗、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作到樣品測定的全過程,包括進(jìn)樣量、運行時間、數(shù)據(jù)采集與處理方法。
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計算與結(jié)果表示:提供了計算樣品中聚乙二醇含量的公式,基于峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線的關(guān)系,以及如何校正因內(nèi)標(biāo)或其他因素引起的偏差。
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精密度與準(zhǔn)確度:通過重復(fù)性試驗和回收率試驗評估方法的精密度和準(zhǔn)確度,確保測試結(jié)果的可靠性。
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試驗報告:要求在試驗報告中應(yīng)包含樣品信息、實驗條件、測定結(jié)果及必要的計算過程,便于復(fù)核與追溯。
該標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)提供了一套標(biāo)準(zhǔn)化、可操作性強(qiáng)的方法,確保了聚乙二醇含量測定結(jié)果的統(tǒng)一性和準(zhǔn)確性,對保證產(chǎn)品質(zhì)量和促進(jìn)技術(shù)交流具有重要意義。
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- 被代替
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- 1999-08-12 頒布
- 2000-02-01 實施
文檔簡介
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17830-1999聚乙氧基化非離子表面活性劑中聚乙二醇含量的測定高效液相色譜法DeterminationofpolyethyleneglycolinpolyethoxylatednonionicsurfactantsbyHPLC1999-08-12發(fā)布2000-02-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17830-1999前聚乙二醇含量的測定是生產(chǎn)醇醚產(chǎn)品時控制其性能的必要手段之一。國際標(biāo)準(zhǔn)方法是采用兩相萃取的Weibull法·操作繁項.周期長達(dá)8h.不利于生產(chǎn)過程的中間控制和日常檢測。本標(biāo)準(zhǔn)采用反相高效液相色譜外標(biāo)法測定聚乙二醇含量·可以克服Weibull法的缺點·迅速得到結(jié)果。本標(biāo)準(zhǔn)由國家輕工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口本標(biāo)準(zhǔn)由中國日用化學(xué)工業(yè)研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姚晨之
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)聚乙氧基化非離子表面活性劑中聚乙二醇含量的測定高效液相色譜法GB/T17830-1999DeterminationofpolyethyleneglycolinpolyethoxylatednonionicsurfactantsbyHPLC1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定聚乙氧基化非離子表面活性劑中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色譜(HPLC)本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量2原理以C硅膠鍵合相柱,純甲醇或甲醇/水混合溶劑作流動相,對醇醚型非離子表面活性劑進(jìn)行反相高效液相色譜法分離.聚乙二醇由于極性較高最先洗脫,從而與表面活性劑主成分發(fā)生分離。用示差折光檢測器檢測流出物·并記錄所分離的組分的保留時間及其峰面積。根據(jù)已知重量的一定聚合度的聚乙二醇在相同的分析條件下所得到的色譜保留時間及峰面積來確認(rèn)樣品中的聚乙二醇峰,并通過計算儀器的響應(yīng)因子來求得分析樣品中聚乙二醇的百分含量。3試劑材料3.1甲醇:分析純。3.2去離于水。3.3聚乙二醇:分子量600~2000.4儀器AT量瓶:25mL42濾膜及過濾器:0.45m孔徑、43微量注射器。44高壓液體輸送泵。4.5示差折光檢測器。4.6色譜柱:C硅膠鍵合相。5程序
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