GB/T 18114.9-2010稀土精礦化學(xué)分析方法第9部分：五氧化二磷量的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T181149—2010

代替.

GB/T18114.9—2000

稀土精礦化學(xué)分析方法

第9部分五氧化二磷量的測(cè)定

:

磷鉍鉬藍(lán)分光光度法

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part9Determinationofhoshorusentoxidecontent—

:ppp

Phosphorus-bismuth-molybdenumbluespectrophotometry

2011-01-14發(fā)布2011-11-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T181149—2010

.

前言

稀土精礦化學(xué)分析方法共分個(gè)部分

GB/T18114《》11:

第部分稀土氧化物總量的測(cè)定重量法

———1:;

第部分氧化釷量的測(cè)定

———2:;

第部分氧化鈣量的測(cè)定

———3:;

第部分氧化鈮氧化鋯氧化鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———4:、、;

第部分氧化鋁量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———5:;

第部分二氧化硅量的測(cè)定

———6:;

第部分氧化鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

———7:;

第部分十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———8:;

第部分五氧化二磷量的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法

———9:;

第部分水分的測(cè)定重量法

———10:;

第部分氟量的測(cè)定滴定法

———11:EDTA。

本部分為第部分

9。

本部分是對(duì)獨(dú)居石精礦化學(xué)分析方法氧化磷量的測(cè)定的修訂

GB/T18114.9—2000《》。

本部分與相比主要有如下變動(dòng)

GB/T18114.9—2000,:

測(cè)定范圍由調(diào)整為

———15.00%~30.00%0.20%~30.00%;

顯色波長(zhǎng)由調(diào)整為

———440nm710nm;

增加了精密度條款

———;

增加了質(zhì)量保證和控制條款

———。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC229)。

本部分由包頭稀土研究院中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草

、。

本部分由包頭稀土研究院負(fù)責(zé)起草

。

本部分由湖南稀土金屬材料研究院贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司參加起草

、。

本部分主要起草人高勵(lì)珍郝茜王安麗

:、、。

本部分參加起草人劉榮麗崔益新王素玲姚南紅陳婕朱霓

:、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T18114.9—2000

Ⅰ

GB/T181149—2010

.

稀土精礦化學(xué)分析方法

第9部分五氧化二磷量的測(cè)定

:

磷鉍鉬藍(lán)分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了稀土精礦中五氧化二磷量的測(cè)定方法

GB/T18114。

本部分適用于稀土精礦中五氧化二磷量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.20%~30.00%。

2方法原理

試料經(jīng)堿熔融后熱水浸取硝酸酸化在硝酸酸度下以乙醇為穩(wěn)定劑鉍鹽催化形成磷

,,,1mol/L,,

鉍鉬三元雜多酸抗壞血酸還原在波長(zhǎng)處測(cè)定

,,710nm。

3試劑

31氫氧化鈉

.。

32過氧化鈉

.。

33硝酸鉍

.。

34硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

35硝酸溶液移取硝酸用水稀釋至混勻

.(10mol/L):625mL(3.4),1000mL,。

36硝酸溶液

.(1+3)。

37氫氧化鈉溶液貯于塑料瓶中

.(50g/L),。

38過氧化氫

.(30%)。

39硝酸鉍硝酸混合溶液稱取硝酸鉍用硝酸稀釋至混勻

.-(10g/L):5g(3.3),(3.5)500mL,。

310抗壞血酸現(xiàn)用現(xiàn)配

.(50g/L),。

311乙醇

.95%。

312鉬酸銨溶液

.(50g/L)。

313五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取預(yù)先經(jīng)烘干的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫

.:1.9170g(105℃~110℃1h)

鉀于燒杯中加水溶解移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻此溶液含

250mL,,1000mL,,。1mL

五氧化二磷

1mg。

314五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液分取五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中用

.:10.00mL