標準解讀
GB/T 18114.9-2000 是一項中國國家標準,規(guī)定了獨居石精礦中氧化磷含量的測定方法。獨居石是一種重要的稀土和稀有金屬礦物資源,了解其氧化磷含量對礦產加工、提取過程及產品質量控制至關重要。該標準詳細闡述了采用分光光度法測定獨居石精礦中氧化磷的具體步驟和要求,確保測試結果的準確性和可重復性。下面是該標準內容的概覽:
標準適用范圍
本標準適用于獨居石精礦中氧化磷(以P2O5表示)含量的測定。樣品需經過適當的預處理,轉化為適合光譜分析的形式。
測定原理
利用磷在酸性條件下與釩鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬酸鹽復合物,該復合物在特定波長下具有吸收特性。通過分光光度計測量吸光度,依據預先建立的標準曲線,即可計算出樣品中氧化磷的含量。
試劑與材料
標準規(guī)定了所需試劑的種類、純度及配制方法,包括鹽酸、硝酸、高氯酸、釩鉬酸銨溶液等,并要求使用去離子水或同等純度的水進行實驗。
儀器設備
要求使用分光光度計,其波長精度需滿足測量要求,同時對容量瓶、移液管等實驗室常用玻璃器皿的精度也有明確要求。
樣品處理
詳細說明了樣品的稱量、溶解、過濾、定容等前處理步驟,確保試樣中的氧化磷完全轉化為溶液狀態(tài),便于后續(xù)分析。
測定步驟
包括標準曲線的制作,即用已知濃度的磷標準溶液制作吸光度與濃度的關系曲線;以及樣品溶液的吸光度測定,根據測得的吸光度值在標準曲線上查找到對應的氧化磷濃度。
計算公式
提供計算樣品中氧化磷含量的具體數學表達式,涉及吸光度值、標準曲線斜率、樣品稀釋倍數等因素。
精密度與允許誤差
規(guī)定了重復性和再現性試驗的條件及接受標準,確保不同實驗室間結果的一致性。
試驗報告
要求記錄并報告實驗條件、所用試劑、儀器型號、測定結果及必要的計算過程,以保證數據的完整性和可追溯性。
該標準通過上述詳細規(guī)定,為獨居石精礦中氧化磷含量的測定提供了統(tǒng)一的方法和質量控制依據,有助于提升礦業(yè)生產和科研領域的檢測水平。
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文檔簡介
ICS73.060.99D43中華人民共和國國家標準GB/T18114.9-2000獨居石精礦化學分析方法氧化磷量的測定Methodsforchemicalanalysisofmonaziteconcentrates-Determinationofphosphoroxidecontent2000-06-05發(fā)布2000-11-01實施國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布
GB/T18114.9-2000本標準目前尚未查到相應的國際標準和國外先進標準。本標準是為滿足《獨居石精礦》產品標準及貿易需要而將XB/T603-1995《獨居石精礦化學分析方法》行業(yè)標準上升為國家標準。本標準和XB/T603—1995《獨居石精礦化學分析方法》行業(yè)標準比較有以下不同:1.增加了氧化鈣、氧化鐵、氧化磷、氧化和水分的測定2規(guī)定了測定范圍。觀定了允許差4.按GB/T1.1-1993和GB1.4—1987標準編寫。5.本標準遵守:GB/T1467—1978治金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB/T7728-1987治金產品化學分析方法火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產品化學分析方法分光光度法通則GB/T16597—1996治金產品化學分析方法X射線熒光光譜法通則本標準自發(fā)布之日起,原XB/T603-1995標準作廢本標準由國家發(fā)展計劃委員會稀土辦公室提出本標準由全國稀土標準化技術委員會歸口。本標準由湖南桃江稀土金屬治煉廠負責起草本標準主要起草人:聶志輝、胡希平、彭斯率
中華人民共和國國家標準獨居石精礦化學分析方法氧化磷量的測定GB/T18114.9—2000Methodsforchemicalanalysisofmonaziteconcentrates-Determinationofphosphoroxidecontent1范圍本標準規(guī)定了獨居石精礦中五氧化二磷含量的測定方法。本標準適用于獨居石精礦中五氧化二磷含量的測定。測定范圍:15.00%~30.00%。2!方法提要試料以堿法分解,水浸取后.磷以磷酸根形式存在于溶液中,在硝酸介質中,磷酸根與釩酸銨、鉬酸按的混合溶液生成黃色的磷鋸釩酸絡合物,于分光光度計波長440nm處測量其吸光度。3試劑3.1氧化鈉3.2過氧化鈉3.3相酸銨。3.4機酸餃3.5磷酸二氫鉀(基準)。3.6硝酸(o1.40g/mL.),加熱驅出二氧化氮,備用。3.7對硝基酚水溶液(3g/L)。3.8相酸銨水溶液;稱取40.0g鉬酸銨(3.3)溶于200mL.60~80C的熱水中,冷卻,稀至500mL..3.9釩酸銨水溶液:稱取1.0g釩酸銨溶于200mL60~80C的熱水中.冷卻后加入200mL硝酸(3.6),以水稀至500mL。3.10顯色劑:在不斷攪拌下將鋸酸銨水溶液(3.8)慢慢倒入釩酸銨水溶液(3.9)中.于1000mL棕色容量瓶中,用水稀至刻度,混勾,備用。3.11五氧化二磷標準溶液:稱取1.9170g經105~110℃烘干過的磷酸二氫鉀(3.5),溶于適量水中.移入1000mL容量瓶中.用水稀至刻度·混勾。此溶液1mL含1mg五氧化二磷.4儀器分光光度計。5試樣5.1試樣的粒度應研磨至通過0.074
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