GB/T 18307-2001粗銀化學(xué)分析方法

TCS77.120.70H15中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18307—2001粗銀化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofcrudesilver2001-02-13發(fā)布2001-08-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)祖銀化學(xué)分析方法GB/T18307-2001中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：100045htp://電話：63787337637874472001年7月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-17697版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：（010）68533533

GB/T18307-2001統(tǒng)一和規(guī)范粗銀的化學(xué)分析方法.對白銀的生產(chǎn)、購銷是一件十分重要的事情。多年來，由于沒有做這項工作.給白銀治煉事業(yè)造成了許多困難。根據(jù)國家技術(shù)監(jiān)督局1997年制定國家標(biāo)準(zhǔn)項目計劃,在廣泛查閱國內(nèi)外資料、總結(jié)歷年來粗銀生產(chǎn)和驗收實踐的基礎(chǔ)上.通過篩選和實驗，確定了分析方法和各項工藝條件。按照科學(xué)、先進、實用的要求制定了本標(biāo)準(zhǔn)。國內(nèi)外中央銀行普遺采用氯化鈉滴定法測定和驗收銀原料.在使用簡易方法對樣品中的銀含量進行預(yù)測之后，使用該方法可以對樣品中的銀進行更加準(zhǔn)確的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的實施，將促進我國白銀生產(chǎn)的健康發(fā)展·是金銀治煉事業(yè)的一項重要科技進步。本標(biāo)準(zhǔn)由中國人民銀行印制總公司和國家經(jīng)貿(mào)委黃金管理局共同提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國金融標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會印制分技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：成都印鈔公司、沈陽造幣廠、長春黃金研究院、上海造幣廠本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王自森、林樂琴、張煥文、鮑珠玲、楊曉東、王德雨、張勃

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)粗銀化學(xué)分析方法GB/T18307-2001Methodsforchemicalanalysisofcrudesilver1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粗銀(礦銀、治煉初級銀產(chǎn)品、回收銀)中銀含量的仲裁分析方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于粗銀和銀合金中銀含量的測定。測定范圍：30%～99.9%。2定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義2.1純銀標(biāo)樣片狀的精煉純銀·銀含量大于99.95%·化學(xué)成分采用國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法確定·或采用準(zhǔn)確度、精密度與國家標(biāo)準(zhǔn)相近的化學(xué)分析方法確定。2.2正間滴定和負(fù)間滴定使用稀氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品溶液時，稱正間滴定.滴定毫升數(shù)用“十”號標(biāo)明。使用銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滿定樣品溶液時，稱負(fù)間滴定.滴定毫升數(shù)用"一"號標(biāo)明、銀含量的預(yù)測定3.1方法原理方法基于在硝酸介質(zhì)中銀離子（Ag-）比鐵離子(Fe++）對硫氰酸根有更大的親和力.當(dāng)銀離子完全以硫氰酸鹽沉淀后，鐵離子才能與硫氰酸根反應(yīng)生成特有的杏紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物,即為終點，根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀毫升數(shù)計算銀的含量。3.2試劑和材料3.2.1硝酸:0=1.428/mL分析純。3.2.2硝酸：1+1.分析純。3.2.3硫酸鐵銨溶液：在飽和的硫酸鐵銨(分析純)溶液中，加入硝酸(3.2.1)至溶液呈清澈的暗黃色為正3.2.4硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取10g硫氰酸鉀(分析純)溶于水中，稀釋至1000mL.3.2.5純銀標(biāo)樣:銀含量大于99.95%的片狀精煉純銀。3.3分析步驃3.3.1待測試樣稱取試樣500mg于300mL三角瓶中(每批試樣帶兩個純銀標(biāo)樣作為標(biāo)準(zhǔn)).用硝酸(3.2.2)10mL溶解,趕盡氮的氧化物,冷卻后加水50mL.3.3.2滴定加入1mL飽和硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(對于含銀量30%～40