GB/T 19077.1-2003粒度分析激光衍射法

ICS19.120H16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19077.1-2003粒度分析激光衍射法Particlesizeanalysis-Laserdiffractionmethod（ISO13320-1:1999,Particlesizeanalysis--Laserdiffractionmethods-Partl:Generalprinciples,MOD)2003-04-15發(fā)布2003-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T19077.1-2003次前言ISO前言引言··1范圍2規(guī)范性引用文件3定義和符號(hào)4原理·………5激光衍射裝置操作步驛6附錄A（資料性附錄）激光衍射法的理論背景附錄B（資料性附錄)儀器規(guī)格介紹·.19附錄C（資料性附錄）傲激光衍射法用分散液體21附錄D（資料性附錄）各種液體和固體的折射率22

GB/T19077.1一2003前本部分修改采用ISO13320-1：1999《粒度分析激光衍射法第1部分：總則》本部分與ISO13320-1:1999的主要差異是作了編輯性修改本部分的附錄A至附錄D是資料性附錄.本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本部分起草單位：中南大學(xué)粉末治金研究所。本部分主要起草人:廖寄喬、王華、陳亮、張憲銘、

GB/T19077.1-2003ISO前育國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)是各國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體（ISO成員團(tuán)體)的一個(gè)世界范圍的聯(lián)盟。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的制定工作通常是通過(guò)ISO的技術(shù)委員會(huì)進(jìn)行的.對(duì)某個(gè)已成立了技術(shù)委員會(huì)的專業(yè)領(lǐng)域感興趣的成員團(tuán)體都有權(quán)參加該委員會(huì)。與ISO有聯(lián)絡(luò)的官方和非官方的國(guó)際組織也參與這項(xiàng)工作。ISO在有關(guān)電工技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化方面與國(guó)際電工委員會(huì)(IEC)緊密合作。本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)ISO/IEC導(dǎo)則第3部分所作的規(guī)定起草的委員會(huì)所采納的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)草案需分發(fā)給各成員團(tuán)體投票表決，作為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布時(shí)要求至少75%的成員團(tuán)體投票批準(zhǔn)。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO13320-1是由技術(shù)委員會(huì)ISO/TC24/SC4(篩子,篩分和其他粒度測(cè)試方法）制定的。。本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)所涉及的方法為非篩分法。ISO13320在總標(biāo)題“粒度分析—一激光衍射法”下包括以下部分：-第1部分：基本原理-第2部分：轉(zhuǎn)換過(guò)程的有效性附錄A至D為資料性附錄。

GB/T19077.1-2003現(xiàn)在,利用激光衍射技術(shù)的粒度測(cè)量方法在許多不同領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。這項(xiàng)技術(shù)的成功基于這樣的事實(shí)：它能應(yīng)用于各種顆粒系統(tǒng)中且速度快、能自動(dòng)化操作.可使用許多商用設(shè)備。但是.設(shè)備的正確使用、結(jié)果的正確分析都需小心謹(jǐn)慎，因而·有必要針對(duì)運(yùn)用激光衍射技術(shù)分析顆粒粒度制定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，其目的是為粒度分析在質(zhì)量控制方面提供方法最初，激光衍射技術(shù)開始于小角散射.因此·這一技術(shù)還有如下名稱：夫瑯和費(fèi)（Fraunhofer)衍射法；(近似的)正向光線散射法；小小角度激光散射法（LALLS）但是.這一技術(shù)范圍已擴(kuò)大,包括更大角度范圍內(nèi)的光散射.除了采用近似理論如夫瑯和費(fèi)衍射和不規(guī)則衍射外，還應(yīng)用米氏(Mie)理論激光衍射技術(shù)基于以下現(xiàn)象：粒子在各個(gè)方向產(chǎn)生散射光而形成的光強(qiáng)度圖取決于粒子大小。現(xiàn)有設(shè)備假定粒子的形狀是球形的。圖1顯示了單個(gè)粒子散射譜的特征：高低強(qiáng)度交替變化·進(jìn)而顯示小顆粒散射角度比大顆粒的寬圖1兩種球形粒子的散射圖（a顆粒粒徑為b顆粒的2倍）在一定限度內(nèi)，系列粒子的散射圖形等同于各個(gè)粒子散射圖形的疊加。通過(guò)運(yùn)用數(shù)學(xué)疊合法程序使用光學(xué)模型計(jì)算單位體積顆粒在所選粒度區(qū)間的散射圖，就可計(jì)算出顆粒的體積粒度分布。這一散射圖形最接近于所測(cè)出的圖形（也可參見附錄A)。典型的激光衍射裝置包括：光源(通常為激光）顆粒分散裝置、測(cè)量散射譜的探測(cè)器和一臺(tái)用于控制設(shè)備和計(jì)算顆粒粒度分布的計(jì)算機(jī)。需要注意的是，激光衍射技術(shù)不能分辨單顆粒和由單顆粒聚集成的團(tuán)粒這兩者產(chǎn)生的散射。通常，團(tuán)粒的最終顆粒粒度與堆集尺寸有關(guān)，但有時(shí)顆粒粒度分布也能反映出單個(gè)顆粒的粒度。由于大多數(shù)顆粒樣品中含有團(tuán)?；蚰?，而人們通常感興趣的是原始顆粒的粒度分布。因此常在測(cè)量前將試樣分散成原始顆粒。以前·設(shè)備只能用于角度小于14"的散射·這就不能應(yīng)用于測(cè)量尺寸約為12m的小顆粒。受到這樣限制的原因是：顆粒越小.在大角度的散射越明顯(從附錄A也可看出這一點(diǎn))。現(xiàn)在許多設(shè)備能在更大的散射角進(jìn)行測(cè)量，有的可達(dá)到150".這主要是通過(guò)應(yīng)用如更短波長(zhǎng)光源、更多更大的透鏡和使用兩束激光或更大面積及適當(dāng)數(shù)量的探測(cè)器。因此·測(cè)量下限可到0.12m.有些設(shè)備測(cè)量下限可到0.02m。

GB/T19077.1-2003粒度分析激光衍射法范圍本部分通過(guò)分析顆粒的角度光散射圖，對(duì)測(cè)量任意雙相系的顆粒粒度分布提供指導(dǎo).這些雙相系包括：粉末體、水霧、煙霧劑、懸浮液、乳狀液以及液體中的氣泡等。本標(biāo)準(zhǔn)不針對(duì)特定產(chǎn)品的粒度大小測(cè)量提出具體要求，可用于測(cè)量粒度范圍在0.12m～3mm的顆粒。對(duì)對(duì)于非球形顆?！び捎谶@一技術(shù)假定其光學(xué)模型中的顆粒為球形，因此可以獲得等效球形粒度分布。這一粒度分布結(jié)果可能與基于其他物理原理的測(cè)量方法所得結(jié)果有所不同(如沉降法、篩分法)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分·然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。ISO9276-1:1990粒度分析結(jié)果的表示第1部分：圖示法3定義和符號(hào)以下的定義和符號(hào)適用于本標(biāo)準(zhǔn)3.1定義3.1.1吸收absorption光束在媒介中傳播時(shí),由于能量轉(zhuǎn)換而導(dǎo)致的光束強(qiáng)度消減3.1.2變異系數(shù)coefficientofvariation相對(duì)測(cè)量精度(%)：標(biāo)準(zhǔn)偏差除以總體平均值乘以100(對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布,中位值等于平均值)3.1.3復(fù)合折射率N。complexrefractiveindex一個(gè)顆粒的折射率，由實(shí)部和虛(吸收)部組成：3.1.4相對(duì)折射率機(jī)顆粒復(fù)合折射率與介