標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 19542-2004 飼料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的測(cè)定 高效液相色譜法》是一項(xiàng)由中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定了使用高效液相色譜（HPLC）技術(shù)來(lái)測(cè)定飼料樣本中磺胺二甲基嘧啶（Sulfadimidine, SDM）和磺胺間甲氧嘧啶（Sulfamonomethoxine, SMM）兩種磺胺類(lèi)藥物殘留量的具體方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)畜禽飼料中這兩種磺胺類(lèi)藥物含量的定量分析，對(duì)于監(jiān)控飼料質(zhì)量、保障食品安全具有重要意義。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要包括以下幾個(gè)部分：

  1. 范圍：明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用的范圍，即用于測(cè)定飼料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的含量。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)所依據(jù)或參考的其他標(biāo)準(zhǔn)文件，確保檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和可比性。

  3. 術(shù)語(yǔ)和定義：對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中涉及的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行解釋?zhuān)瑤椭x者正確理解標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

  4. 原理：闡述了采用高效液相色譜法測(cè)定飼料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的基本原理，包括樣品的提取、凈化、色譜條件設(shè)置及檢測(cè)方法。

  5. 試劑和材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、溶劑、標(biāo)準(zhǔn)品及其規(guī)格要求，以及實(shí)驗(yàn)器材等。

  6. 儀器設(shè)備：說(shuō)明了進(jìn)行高效液相色譜分析所需的主要儀器設(shè)備及其性能要求。

  7. 樣品的采集與保存：規(guī)定了飼料樣本的采集方法、處理步驟以及儲(chǔ)存條件，以保證樣品的代表性及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

  8. 樣品的前處理：詳細(xì)描述了從飼料樣本中提取磺胺類(lèi)藥物的步驟，包括提取、凈化和濃縮過(guò)程，以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)化合物。

  9. 測(cè)定步驟：具體介紹了高效液相色譜分析的操作流程，包括色譜柱的選擇、流動(dòng)相組成、流速設(shè)定、柱溫控制、檢測(cè)波長(zhǎng)以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立和樣品測(cè)定方法。

  10. 結(jié)果計(jì)算與表示：給出了如何根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品測(cè)試結(jié)果計(jì)算磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的濃度，并規(guī)定了結(jié)果的表示方式。

  11. 精密度和準(zhǔn)確度：提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及回收率試驗(yàn)的方法，以驗(yàn)證該測(cè)定方法的可靠性和準(zhǔn)確性。

  12. 試驗(yàn)報(bào)告：規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息內(nèi)容，確保檢測(cè)結(jié)果的完整性和可追溯性。

該標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)嚴(yán)格規(guī)定從樣品準(zhǔn)備到結(jié)果判定的全過(guò)程，為飼料中磺胺類(lèi)藥物殘留的監(jiān)測(cè)提供了一套科學(xué)、統(tǒng)一的檢測(cè)方法，有助于加強(qiáng)飼料安全監(jiān)管，保護(hù)動(dòng)物健康和人類(lèi)食品安全。


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  • 2004-10-01 實(shí)施
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ICS65.120B20中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19542—2004飼料中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧密啶的測(cè)定高效液相色譜法Determinationofsulfamethazineandsulfamonomethoxineinfeeds-High-performanceliquidchromatography2004-06-09發(fā)布2004-10-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19542一2004前本標(biāo)準(zhǔn)在查閱了大量文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)方法篩選，確立了用高效液相色譜分析方法測(cè)定飼料中磺胺二甲基略啶和磺胺間甲氧喀啶的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李蘭、索德成、李麗蓓、魏秀蓮、董煥程、楊文軍。

GB/T19542—2004飼料中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧密啶的測(cè)定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜儀測(cè)定飼料中磺胺二甲基略啶和磺胺間甲氧喀啶含量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧喀啶的測(cè)定，最低檢出濃度為20mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款.凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而.鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1同料采樣方法3原理試樣中磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧喀啶經(jīng)酸性甲醇溶液超聲提取后，注入高效液相色譜儀反相色譜系統(tǒng)中進(jìn)行分離.用紫外檢測(cè)器(或二極管矩陣檢測(cè)器)檢測(cè).外標(biāo)法計(jì)算磺胺二甲基喀啶和磺胺間甲氧喀定的含量。試劑和溶液除特殊說(shuō)明外.所用試劑均為分析純.水為蒸水;色譜用水符合GB/T6682中一級(jí)用水規(guī)定4.1冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。4.2H酸。43鹽酸溶液c（HCI)=0.1mol/L:取鹽酸(4.2)8.5mL,溶解于1000mL水中4.4乙腈：色譜純、4.5甲醇：色譜純。4.6，N-二甲基甲酰膠4.7提取液：在1000mL容量瓶中加入鹽酸溶液(4.3)300mL,用甲醇(4.5)定容至刻度，搖勾4.8流動(dòng)相：在1000mL容量瓶中加人700mL～800mL去離子水,移取冰乙酸（4.1)3mL加入水中.用水定容至刻度,搖勾,過(guò)0.45m濾膜。取上述溶液880ml.與乙膀(4.4)120mL混合，搖勾,脫氣，待用。4.9磺胺二甲基喀啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度均應(yīng)大于97%。4.10磺胺間甲氧喀啶標(biāo)準(zhǔn)品：純度均應(yīng)大于97%4.11磺胺二甲基啶標(biāo)準(zhǔn)溶液4.11.1磺胺二甲基喀啶標(biāo)準(zhǔn)購(gòu)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取已知純度的磺胺二甲基富啶標(biāo)準(zhǔn)品100mg.精確至0.0001g.置于一只100mL棕色容量瓶中.加2mLN.N-二甲基酰胺(4.6)及少量甲醇

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