GB/T 19940-2005粉狀鉻鞣劑六價鉻離子測定方法

ICS59.140.10Y45中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T？19940—2005粉狀鉻劑六價鉻離子測定方法Chromepowder-Determinationofehromium（VI)2005-09-26發(fā)布2006-04-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T19940一2005前本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出，本標(biāo)準(zhǔn)由全國皮革工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC252)歸口.本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江兄弟化工有限公司、中國皮革和制鞋工業(yè)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：黃茹程、周中平、艾衛(wèi)清、趙立國。

GB/T19940—2005本標(biāo)準(zhǔn)采用國際通用的分光光度法測定粉狀鉻鞋劑中的六價鉻離子含量有關(guān)試驗條件說明如下：參考鉻鞋時的水溫，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用(40±1)C的蒸水溶解試樣,與實際操作狀況相似;試驗時,1.5-二苯卡巴肼乙醇溶液應(yīng)保持有效，以避免影響試驗結(jié)果;C）標(biāo)準(zhǔn)曲線、實測結(jié)果會隨著分光光度計和比色血厚度的變化而變化,在試驗中.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作、實測過程應(yīng)使用相同的分光光度計、比色咀。試驗中.2cm厚的比色咀是最合適的：在適宜的條件下,也可以使用其他厚度的比色血，但應(yīng)在試驗報告中說明。

GB/T19940—2005粉狀鉻劑六價鉻離子測定方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粉狀鉻劑中六價鉻離子含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于以重鉻酸鈉為原料,用硫酸等酸化，葡萄糖或二氧化硫(SO,)等還原,或再配入助劑而制成的適用于制革主贛或復(fù)用的粉狀鉻鞋劑。2原理試樣中的六價鉻離子「Cr(VI）在酸性條件下與二苯卡巴肼(DPC)反應(yīng),生成紫紅色絡(luò)合物，然后與對甲苯磺酸根離子形成分子量更大的配合物.用異戊醇萃取其中的配合物,若有機(jī)相呈紫紅色，說明有六價鉻離子存在，用分光光度法測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量3試劑和材料除非另有說明.在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餡水或去離子水。3.1重鉻酸鉀(K.Cr.O,）,在(102±2)C下干燥(16±1）h。3.23.5對甲基苯磺酸.50g/L3.4優(yōu)酸.10%。3.51.5-二苯卡巴肼溶液;稱取1.5-二苯卡巴肼0.1g.溶解在50mL乙醇中，加入200mL硫酸（3.4）。住：已配好的1.5-二苯卡巴胖溶液應(yīng)保存在棕色瓶中，在2C～8C時遮光存放，有效期14d。溶液出現(xiàn)明顯變色時（特別是粉紅色）則不能再使用。3.6鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液;將2.829g重鉻酸鉀(K.Cr.O,）（3.1)溶于1000mL蒸留水中，每1mL該溶液中含有1mg絡(luò)。3.7鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液;將1mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液（3.6)用蒸雷水稀釋至1000mL,每1mL該溶液中含有18年4裝置4.1天平，感量0.001g。4.2容量瓶,50mL、100mL、1000mL4.3移液管.1.0mL、2.0mL、5.0mL.10.0mL4.4分液漏斗,100mL。4.5，分光光度計，波長540nm。4.6石英或玻璃比色咀，厚度為2cm(或3cm)5程序5.1操作步驛準(zhǔn)確稱取試樣2g.精確至0.001g.用（40±1）C的蒸饹水溶解后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,定容待測。。用移液管吸取10mL溶液，加入到50mL容量瓶中.加入10mL蒸