標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20127.2-2006是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專注于鋼鐵及合金中痕量元素的測(cè)定方法，特別針對(duì)砷含量的測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)分為兩個(gè)部分，而這里涉及的是第二部分，它詳細(xì)介紹了利用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法來(lái)測(cè)定樣品中砷含量的具體技術(shù)要求和操作流程。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵及合金材料中低濃度砷元素的定量分析，是一種靈敏度高、選擇性強(qiáng)的檢測(cè)手段。適用于監(jiān)控生產(chǎn)過(guò)程中原材料的質(zhì)量控制以及成品中砷含量的符合性評(píng)估。

測(cè)定原理

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的基本原理是：樣品經(jīng)過(guò)必要的前處理后，加入還原劑使砷轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的砷化氫氣體。該氣體隨后被導(dǎo)入原子化器，在高溫條件下分解為自由態(tài)的砷原子。這些原子吸收特定波長(zhǎng)的光能后被激發(fā)至高能態(tài)，當(dāng)它們返回到基態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)射出熒光。通過(guò)測(cè)量這種熒光的強(qiáng)度，可以定量分析出樣品中的砷含量。

樣品準(zhǔn)備與處理

標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了樣品的取樣、制備步驟，包括粉碎、溶解、消解等預(yù)處理過(guò)程，確保樣品中的砷充分釋放并轉(zhuǎn)化為可測(cè)形式。此外，還強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室環(huán)境控制、空白實(shí)驗(yàn)的重要性，以減少測(cè)定過(guò)程中的干擾和誤差。

測(cè)定步驟與條件

  • 儀器校準(zhǔn)：使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正，建立砷的熒光強(qiáng)度與其濃度之間的關(guān)系曲線。
  • 測(cè)定條件：詳細(xì)規(guī)定了原子熒光光譜儀的工作參數(shù)，如激發(fā)光源波長(zhǎng)、原子化器溫度、載氣流速等，以確保測(cè)定的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
  • 測(cè)定過(guò)程：樣品溶液在嚴(yán)格控制的條件下，通過(guò)氫化物發(fā)生系統(tǒng)生成砷化氫氣體，之后進(jìn)入原子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定。

數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制

標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，包括計(jì)算平均值、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等，以評(píng)估測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確性。同時(shí)，需要進(jìn)行必要的質(zhì)控措施，比如平行樣測(cè)定、加標(biāo)回收試驗(yàn)等，確保整個(gè)測(cè)定過(guò)程的可靠性。

結(jié)果報(bào)告

測(cè)定結(jié)果應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方式報(bào)告，包括測(cè)定值、使用的單位、所依據(jù)的方法等信息，以便于數(shù)據(jù)的比對(duì)和交流。

注意事項(xiàng)

雖然直接總結(jié)被要求避免，但需強(qiáng)調(diào)在實(shí)際應(yīng)用中需嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)操作程序，注意安全操作，特別是在處理有害物質(zhì)如砷時(shí)，要采取適當(dāng)?shù)陌踩雷o(hù)措施。


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  • 2006-03-02 頒布
  • 2006-09-01 實(shí)施
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GB/T 20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量_第1頁(yè)
GB/T 20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量_第2頁(yè)
GB/T 20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量_第3頁(yè)
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ICS77.040.30H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第2部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part2：Determinationofarseniccontentbyhydridegenerationatomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20127.2-2006GB/T20127《鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定》分為13個(gè)部分：-第1部分：石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定銀含量：第第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量；-第3部分：電感柵合等離子體光譜法測(cè)定鈣、鎂和視含量；第4部分：石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定銅含量;第5部分：萃取分離-羅丹明B光度法測(cè)定鏢含量：第第6部分：沒(méi)食子酸-示波極譜法測(cè)定鋸含量；第7部分：示波極譜法測(cè)定鉛含量；第8部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定梯含量；第9部分：電感合等離子體光譜法測(cè)定抗含量：第第10部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量;第11部分：電感柵合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銦和含量；第12部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅含量；第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測(cè)定錫含量本部分為GB/T20127的第2部分。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：鋼鐵研究總院本部分參加起草單位：北京航空材料研究院本部分主要起草人:劉慶斌、王明海、楊春晟。

GB/T20127.2—2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量1范圍本部分規(guī)定了用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量的方法本部分適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.00005%～0.010%砷含量的測(cè)定規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379（所有部分）測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）原理試料用鹽酸、硝酸分解。加入硫酸磷酸混合酸冒煙,并絡(luò)合鴿、鋸、餛、擔(dān)等易水解元素。加入硫腺抗壞血酸混合溶液將砷(V)還原為砷(加）并抑制鎳、鈷、銅等元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑,還厲生成砷化氫.由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化.在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子英光：測(cè)量其原子熒光強(qiáng)度。4試劑除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸雷水或相當(dāng)純度的水4.1鹽酸·0約1.19g/mL。4.2鹽酸,1十4,以鹽酸(p約1.19g/ml.)稀釋4.3硝酸·0約1.428/mL、4.4硫酸·0約1.848/mL4.5磷酸·0約1.69g/mL、4.6氫澳酸·0約1.49g/mL.47硫酸磷酸混合酸（硫酸十磷酸十水）1十1十2。于300mL燒杯中加20mL水,邊攪拌邊加入120mL硫酸(4.4)及120mL磷酸(4.5),冷卻至室溫：邊攪拌邊加入20mL氫溴酸(4.6),加熱蒸發(fā)至冒硫酸白煙,取下,冷卻至室溫,重復(fù)上述操作2～3次,用少量水吹洗表面血及杯壁.加熱蒸發(fā)至冒硫酸白煙，重復(fù)吹水及冒煙操作2～3次。于1000mL燒杯中加200mL水,邊攪拌邊加入200mL上述提純的硫酸磷酸混合酸,冷卻至室溫，移入塑料瓶中備用。4.8硫腺-抗壞血酸混合溶液，分析純。分別稱取25g硫腺及25g抗壞血酸,用100mL鹽酸(4.2)溶解

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