標(biāo)準解讀

GB/T 20127.2-2006是一項中國國家標(biāo)準，專注于鋼鐵及合金中痕量元素的測定方法，特別針對砷含量的測定。該標(biāo)準分為兩個部分，而這里涉及的是第二部分，它詳細介紹了利用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法來測定樣品中砷含量的具體技術(shù)要求和操作流程。

標(biāo)準適用范圍

本標(biāo)準適用于鋼鐵及合金材料中低濃度砷元素的定量分析，是一種靈敏度高、選擇性強的檢測手段。適用于監(jiān)控生產(chǎn)過程中原材料的質(zhì)量控制以及成品中砷含量的符合性評估。

測定原理

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的基本原理是：樣品經(jīng)過必要的前處理后，加入還原劑使砷轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的砷化氫氣體。該氣體隨后被導(dǎo)入原子化器，在高溫條件下分解為自由態(tài)的砷原子。這些原子吸收特定波長的光能后被激發(fā)至高能態(tài)，當(dāng)它們返回到基態(tài)時會發(fā)射出熒光。通過測量這種熒光的強度，可以定量分析出樣品中的砷含量。

樣品準備與處理

標(biāo)準中詳細規(guī)定了樣品的取樣、制備步驟，包括粉碎、溶解、消解等預(yù)處理過程，確保樣品中的砷充分釋放并轉(zhuǎn)化為可測形式。此外，還強調(diào)了實驗室環(huán)境控制、空白實驗的重要性，以減少測定過程中的干擾和誤差。

測定步驟與條件

  • 儀器校準：使用已知濃度的標(biāo)準溶液對儀器進行校正，建立砷的熒光強度與其濃度之間的關(guān)系曲線。
  • 測定條件：詳細規(guī)定了原子熒光光譜儀的工作參數(shù)，如激發(fā)光源波長、原子化器溫度、載氣流速等，以確保測定的準確性和重復(fù)性。
  • 測定過程：樣品溶液在嚴格控制的條件下，通過氫化物發(fā)生系統(tǒng)生成砷化氫氣體，之后進入原子熒光光譜儀進行測定。

數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制

標(biāo)準要求對測試數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析，包括計算平均值、相對標(biāo)準偏差等，以評估測定結(jié)果的精密度和準確性。同時，需要進行必要的質(zhì)控措施，比如平行樣測定、加標(biāo)回收試驗等，確保整個測定過程的可靠性。

結(jié)果報告

測定結(jié)果應(yīng)按照標(biāo)準規(guī)定的方式報告，包括測定值、使用的單位、所依據(jù)的方法等信息，以便于數(shù)據(jù)的比對和交流。

注意事項

雖然直接總結(jié)被要求避免，但需強調(diào)在實際應(yīng)用中需嚴格遵守標(biāo)準操作程序，注意安全操作，特別是在處理有害物質(zhì)如砷時，要采取適當(dāng)?shù)陌踩雷o措施。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-03-02 頒布
  • 2006-09-01 實施
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GB/T 20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量_第1頁
GB/T 20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量_第2頁
GB/T 20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量_第3頁
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GB/T 20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量-免費下載試讀頁

文檔簡介

ICS77.040.30H11中華人民共和國國家標(biāo)準GB/T20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第2部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part2：Determinationofarseniccontentbyhydridegenerationatomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準化管理委員會

GB/T20127.2-2006GB/T20127《鋼鐵及合金痕量元素的測定》分為13個部分：-第1部分：石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量：第第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量；-第3部分：電感柵合等離子體光譜法測定鈣、鎂和視含量；第4部分：石墨爐原子吸收光譜法測定銅含量;第5部分：萃取分離-羅丹明B光度法測定鏢含量：第第6部分：沒食子酸-示波極譜法測定鋸含量；第7部分：示波極譜法測定鉛含量；第8部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定梯含量；第9部分：電感合等離子體光譜法測定抗含量：第第10部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量;第11部分：電感柵合等離子體質(zhì)譜法測定銦和含量；第12部分：火焰原子吸收光譜法測定鋅含量；第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量本部分為GB/T20127的第2部分。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國鋼標(biāo)準化技術(shù)委員會歸口。本部分負責(zé)起草單位：鋼鐵研究總院本部分參加起草單位：北京航空材料研究院本部分主要起草人:劉慶斌、王明海、楊春晟。

GB/T20127.2—2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量1范圍本部分規(guī)定了用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量的方法本部分適用于高溫合金中質(zhì)量分數(shù)0.00005%～0.010%砷含量的測定規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379（所有部分）測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度）原理試料用鹽酸、硝酸分解。加入硫酸磷酸混合酸冒煙,并絡(luò)合鴿、鋸、餛、擔(dān)等易水解元素。加入硫腺抗壞血酸混合溶液將砷(V)還原為砷(加）并抑制鎳、鈷、銅等元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑,還厲生成砷化氫.由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化.在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子英光：測量其原子熒光強度。4試劑除非另有說明,在分析中僅使用優(yōu)級純的試劑和二次蒸雷水或相當(dāng)純度的水4.1鹽酸·0約1.19g/mL。4.2鹽酸,1十4,以鹽酸(p約1.19g/ml.)稀釋4.3硝酸·0約1.428/mL、4.4硫酸·0約1.848/mL4.5磷酸·0約1.69g/mL、4.6氫澳酸·0約1.49g/mL.47硫酸磷酸混合酸（硫酸十磷酸十水）1十1十2。于300mL燒杯中加20mL水,邊攪拌邊加入120mL硫酸(4.4)及120mL磷酸(4.5),冷卻至室溫：邊攪拌邊加入20mL氫溴酸(4.6),加熱蒸發(fā)至冒硫酸白煙,取下,冷卻至室溫,重復(fù)上述操作2～3次,用少量水吹洗表面血及杯壁.加熱蒸發(fā)至冒硫酸白煙，重復(fù)吹水及冒煙操作2～3次。于1000mL燒杯中加200mL水,邊攪拌邊加入200mL上述提純的硫酸磷酸混合酸,冷卻至室溫，移入塑料瓶中備用。4.8硫腺-抗壞血酸混合溶液，分析純。分別稱取25g硫腺及25g抗壞血酸,用100mL鹽酸(4.2)溶解

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