標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 20127.5-2006是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),專注于鋼鐵及合金中痕量元素鎵含量的測定方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用萃取分離結(jié)合羅丹明B光度法來測定樣品中鎵含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測定條件以及結(jié)果計算方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)介紹:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵及合金材料中鎵(Ga)含量的測定,尤其適用于痕量水平(低濃度)鎵的檢測。所指的痕量元素是指在樣品中含量極低,通常少于1%的元素。
測定原理
- 萃取分離:首先,通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中的鎵與其他成分分離,通常采用特定的萃取劑將鎵轉(zhuǎn)移到有機(jī)相,從而與大部分基體和干擾元素分離。
- 羅丹明B光度法:隨后,在適當(dāng)?shù)乃嵝越橘|(zhì)中,鎵離子與羅丹明B(一種熒光染料)形成穩(wěn)定的配合物。該配合物在特定波長下具有特征吸收峰,通過測量該吸收峰的吸光度,可以定量分析鎵的含量。
關(guān)鍵步驟
- 樣品預(yù)處理:包括稱樣、溶解、必要時進(jìn)行消解,以確保鎵元素能有效釋放并轉(zhuǎn)化為可溶形式。
- 萃取:選擇合適的萃取劑,如有機(jī)溶劑,進(jìn)行液-液萃取或固相萃取,實現(xiàn)鎵與其他組分的有效分離。
- 顯色反應(yīng):在特定條件下,加入羅丹明B溶液,使鎵離子與其形成有色絡(luò)合物。
- 光譜測定:使用分光光度計在選定的波長下測定顯色液的吸光度。
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:通過不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)鎵溶液同樣處理后,測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,作為樣品中鎵含量的定量依據(jù)。
試劑與儀器
標(biāo)準(zhǔn)中列出了所有必需的試劑種類及其純度要求,如鹽酸、硝酸、羅丹明B溶液等,以及所需的儀器設(shè)備,如分光光度計、恒溫水浴鍋、磁力攪拌器等。
結(jié)果計算與精密度
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品測試得到的吸光度值,按照提供的公式計算鎵的含量。標(biāo)準(zhǔn)還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
注意事項
雖然直接總結(jié)被避免,但需注意的是,在實際操作中應(yīng)嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作步驟和安全措施,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,并考慮到實驗環(huán)境對結(jié)果可能產(chǎn)生的影響。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2006-03-02 頒布
- 2006-09-01 實施
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文檔簡介
ICS77.040.30H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20127.5—2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第5部分;萃取分離-羅丹明B光度法測定家含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part5:Determinationofgalliumcontentbyextractionseparation-rhodamineBphotometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金痕量元素的測定第5部分:萃取分離-羅丹明B光度法側(cè)定家含量GB/T20127.5-2006中中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:01051299090、685220062006年8月第一版書號:155066·1-27784版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話:(010)68522006
GB/T20127.5—2006GB/T20127在《鋼鐵及合金:痕量元素的測定》分為13個部分:-第1部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量;第第2部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定砷含量;第3部分:電感幫合等離子體發(fā)射光譜法測定鈣、鎂和鎮(zhèn)含量:第第4部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銅含量第5部分:萃取分離-羅丹明B光度法測定鏢含量:第第6部分:沒食子酸-示波極譜法測定鋸含量;第7部分:示波極譜法測定鉛含量;第8部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定第含量;第9部分:電感幫合等離子體發(fā)射光譜法測定抗含量;第10部分:氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硒含量:第第11部分:電感幫合等離子體質(zhì)譜法測定銦和鈍含量;第12部分:火焰原子吸收光譜法測定鋅含量;第13部分:碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量本部分為GB/T20127的第5部分。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位:鋼鐵研究總院。本部分參加起草單位:北京航空材料研究院、北京礦治研究總院。本部分主要起草人:余定志、錢承敬。
GB/T20127.5—2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第5部分:萃取分離-羅丹明B光度法測定家含量1范圍本部分規(guī)定了用萃取分離-羅丹明B光度法測定高溫合金中的鏢含量。本方法適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%~0.010%的鑲含量的測定。范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379(所有部分)側(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)原理試料以適宜比例的鹽酸、硝酸混合酸溶解。在6mol/L鹽酸溶液中,加入三氧化鈦.用甲苯-甲基異丁基甲國萃取鏢與其他元素分離。在硫豚和三氯化鐵存在下.加人羅丹明B顯色。在分光光度計上于560nm波長處測量有機(jī)相的吸光度。試劑除非另有說明,在分析中僅使用優(yōu)級純的試劑和二次蒸饹水或相當(dāng)純度的水4.1鹽酸,0約1.198/mL。4.2鹽酸1+1,以鹽酸(0約1.19g/mL)稀釋4.3硝酸·0約1.428/mL。44硫酸·0約1.848/mL4.5硫酸1+1,以硫酸(o約1.83g/mL)稀釋4.6三氯化鈦溶液,200g/L4.7甲苯-甲基異丁基甲酮混合液:三份甲苯與二份甲基異丁基甲酮混勾4.8硫腺溶液.50g/L。將2.5g硫腺溶于500mL鹽酸(4.2)中。4.9羅丹明B溶液(1g/L):將0.5g羅丹明B溶于鹽酸(4.2)中移入500mL容量瓶中,用鹽酸(4.2)稀釋至刻度,搖勺。4.10鏢標(biāo)準(zhǔn)溶液4.10.1鏢備液.50.0g/ml。稱取純鏢0.0500g于100mL燒杯中,加入20mL鹽酸(4.2),加熱溶解完全L
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