標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 20189-2006 飼料中萊克多巴胺的測(cè)定 高效液相色譜法》是中國(guó)一項(xiàng)關(guān)于飼料檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定了使用高效液相色譜(HPLC)技術(shù)來測(cè)定飼料中萊克多巴胺含量的方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了樣品的采集、處理、分析以及結(jié)果判定的具體步驟和要求,以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述:

  1. 范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類飼料中萊克多巴胺殘留量的測(cè)定。萊克多巴胺作為一種β-興奮劑,曾被非法用于促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng),但因其對(duì)人類健康可能產(chǎn)生的不良影響,已被許多國(guó)家和地區(qū)禁止或嚴(yán)格限制在飼料中的使用。

  2. 規(guī)范性引用文件:列出了實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)所依據(jù)或參考的其他標(biāo)準(zhǔn)文件,確保方法的標(biāo)準(zhǔn)化和可追溯性。

  3. 原理:采用液-液萃取或固相萃取技術(shù)從飼料樣本中提取萊克多巴胺,經(jīng)過凈化處理后,利用高效液相色譜儀分離,并通過紫外檢測(cè)器或其他適宜的檢測(cè)器進(jìn)行定量分析。這種方法基于萊克多巴胺在特定條件下與色譜柱中固定相的相互作用力不同,從而實(shí)現(xiàn)與其他成分的分離和檢測(cè)。

  4. 試劑與材料:詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求,以及實(shí)驗(yàn)器材如高效液相色譜儀的配置要求。

  5. 樣品的采集與保存:規(guī)定了如何正確采集飼料樣本,包括采樣數(shù)量、采樣點(diǎn)的分布以及樣本的儲(chǔ)存條件,以防止樣本在處理前發(fā)生變質(zhì)或污染。

  6. 樣品的前處理:描述了將飼料樣本轉(zhuǎn)化為適合于HPLC分析的形式的具體步驟,包括干燥、研磨、提取、凈化和濃縮等過程。

  7. 測(cè)定步驟:詳細(xì)說明了高效液相色譜分析的操作流程,包括色譜條件的設(shè)定(如流動(dòng)相組成、流速、柱溫等)、進(jìn)樣量、檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法。

  8. 計(jì)算與結(jié)果表示:給出了根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中萊克多巴胺含量的公式,以及結(jié)果的表達(dá)方式和單位。

  9. 精密度與準(zhǔn)確度:提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及回收率試驗(yàn)來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度,確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

  10. 附錄:可能包含具體的實(shí)驗(yàn)操作細(xì)節(jié)、儀器校準(zhǔn)方法或其它輔助信息,以幫助用戶更好地執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試方法。

該標(biāo)準(zhǔn)為監(jiān)管機(jī)構(gòu)、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)及飼料生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制部門提供了統(tǒng)一、科學(xué)的檢測(cè)手段,以監(jiān)控飼料中萊克多巴胺的含量,保障食品安全和畜牧業(yè)的健康發(fā)展。


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  • 2006-05-17 頒布
  • 2006-09-01 實(shí)施
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ICS65.120B20中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20189—2006飼料中萊克多巴胺的測(cè)定高效液相色譜法Determinationofractopamineinanimalfeeds-Highperformanceliguidchromatographicmethod2006-05-17發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20189—2006本標(biāo)準(zhǔn)是在參閱了國(guó)內(nèi)外大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,根據(jù)我國(guó)技術(shù)發(fā)展水平研究制定的,采用了高效液相色譜-熒光檢測(cè)法。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部和全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物醫(yī)學(xué)院、國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:沈建忠、張素霞、蘇曉鷗、徐百志、丁雙陽、沈張奇、李蘭。

GB/T20189—2006飼料中萊克多巴胺的測(cè)定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測(cè)動(dòng)物飼料中萊克多巴胺含量的高效液相色譜(HPLC)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中萊克多巴胺含量的測(cè)定。本方法檢測(cè)限為0.5K8/g。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682—1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14699.1飼料采樣法原理用酸性甲醇-水提取試樣中萊克多巴胺,二氯甲烷和正己烷萃取凈化,以2%冰乙酸-乙腈-水作為流動(dòng)相.用高效液相色譜-熒光檢測(cè)法分離測(cè)定4試劑和溶液除非另有說明,本法所用試劑均為分析純,水為去離子水,符合GB/T6682—1992二級(jí)水的規(guī)定4.1乙晴:色譜純、4.2甲醇:色譜純、43甲醇4.4二氯甲烷4.5正己烷。4.6乙酸溶液:取5mL冰乙酸加水至250mL.4.7提取液:取900mL甲醇(4.3)加水到1000mL,再加2mL濃鹽酸,混勾:4.8流動(dòng)相:取320mL乙腈(4.1)加水到1000mL,再加20mL.冰乙酸和0.87g戊烷磺酸鈉(C.HuO.SNa·H.O),混勺。4.9萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)備液:準(zhǔn)確稱取萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度>99%)0.1000g.置于100mL容量瓶中.用甲醇溶解,定容.其濃度為1000g/mL的儲(chǔ)備液,置4C冰箱中,可保存3個(gè)月。4.10萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)財(cái)備液(4.9).置于10mL容量瓶中,用2%冰乙酸稀釋、定客,配制成濃度為0.01g/mL、O.1g/mL、0.2g/ml、0.5r

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