標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 20188-2006 小麥粉中溴酸鹽的測定 離子色譜法》是一項(xiàng)由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定一種使用離子色譜技術(shù)來測定小麥粉中溴酸鹽含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)闡述了檢測流程、所需儀器設(shè)備、試劑與材料、樣品處理步驟、測定條件、計(jì)算方法以及結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的概述：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥粉中溴酸鹽含量的測定。溴酸鹽作為一種可能的食品添加劑殘留或污染物，其含量的監(jiān)測對于保障食品安全具有重要意義。

標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

儀器與設(shè)備

  • 離子色譜儀：需配備適合檢測溴酸根離子的檢測器，如電導(dǎo)檢測器。
  • 樣品處理設(shè)備：包括研磨機(jī)、稱量器具、濾膜等，用于樣品的前處理。

試劑與材料

列出了所有必需的試劑種類及其純度要求，如超純水、淋洗液組分等，并說明了試劑配制方法。

樣品處理

  1. 取樣：應(yīng)按照隨機(jī)原則從同一批次的小麥粉中采取有代表性的樣品。
  2. 前處理：樣品經(jīng)過精確稱量后，通常需要溶解、過濾等預(yù)處理步驟，以去除干擾物質(zhì)并使溴酸鹽轉(zhuǎn)化為可被離子色譜儀檢測的形式。

測定條件

具體描述了離子色譜儀的操作參數(shù)，如柱溫、流速、淋洗液組成及濃度等，這些條件對檢測靈敏度和準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

分析步驟

詳細(xì)說明了從樣品注入到數(shù)據(jù)采集的全過程，包括如何設(shè)置儀器、進(jìn)樣、運(yùn)行色譜圖以及數(shù)據(jù)讀取。

結(jié)果計(jì)算與表示

提供計(jì)算溴酸鹽含量的公式，根據(jù)色譜圖中溴酸鹽峰的峰面積（或其他定量參數(shù)）與標(biāo)準(zhǔn)曲線的關(guān)系，計(jì)算出樣品中溴酸鹽的濃度，并按需求進(jìn)行必要的單位轉(zhuǎn)換。

精密度與準(zhǔn)確度

規(guī)定了重復(fù)性和再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)的要求，以及可接受的偏差范圍，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

注意事項(xiàng)

雖未直接要求總結(jié)，但理解上需注意，執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵循操作規(guī)程，控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境，以減少誤差，保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性和法律效力。此外，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施如空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)也是必不可少的環(huán)節(jié)。


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  • 2006-05-10 頒布
  • 2006-06-01 實(shí)施
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文檔簡介

ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20188—2006小麥粉中溴酸鹽的測定離子色譜法Determinationofbromateinwheatflour-Ionchromatographymethod2006-05-10發(fā)布2006-06-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20188-2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國湖北出入境檢驗(yàn)檢疫局和大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所共同負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、上海天美科學(xué)儀器有限公司、浙江方圓檢測集團(tuán)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:潘煒、鄭順利、崔海容、牟世芬、徐國平、陳自立、于利軍、胡德聰、王胡林李偉明、陳建華、郭堅(jiān)。

GB/T20188-2006小麥粉中溴酸鹽的測定離子色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用離子色譜測定小麥粉和小麥粉品質(zhì)改良劑中溴酸鹽的原理、試劑和材料、儀器樣品制備、離子色譜測定、計(jì)算及精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥粉和小麥粉品質(zhì)改良劑中溴酸鹽的測定本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.5mg/kg(以BrO，計(jì))。2原理用純水提取樣品中溴酸根離子（BrO，）.經(jīng)Ag/H柱除去樣品提取液中干擾氯離子(C廠）、超濾法除去樣品提取液中水溶性大分子，采用離子交換色譜-電導(dǎo)檢測器測定，外標(biāo)法定量3試劑和材料3.1硫酸溶液（H.SO.）=50g/L。32硝酸銀溶液（(AgNO,）=50g/L3.3氯化鈉溶液(NaCl)=0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）3.4強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(H型):732°強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(總交換容量>4.5mmol/g)用水浸泡.用5倍體積去離子水洗滌3次、用1倍體積甲醇洗滌、再用5倍～10倍體積高純水分?jǐn)?shù)次洗滌.至清洗水無色澄清后,盡量傾出清洗水,加入2倍體積的硫酸溶液(3.1）,用玻璃棒攪拌1h,使樹脂轉(zhuǎn)為H型,先用去離子水洗至接近中性，然后用高純水洗，至清洗水的pH值約為6.將樹脂轉(zhuǎn)入廣口瓶中覆蓋高純水備用?。嚎刹捎蒙唐坊腍型陽離子交換樹脂柱OaGuardⅡH柱(1.0cc).或同等性能的其他柱子。3.5強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂（Ag型):取一定量處理好的H型陽離子交換樹脂(3.4）.加入2倍體積的硝酸銀溶液(3.2).用玻璃棒攪拌1h，使樹脂轉(zhuǎn)成Ag型,先用5倍體積去離子水分?jǐn)?shù)次洗滌，然后用5倍～10倍體積的高純水分?jǐn)?shù)次洗滌樹脂,用0.5%氯化鈉溶液檢驗(yàn)清洗水,直至不出現(xiàn)白色渾濁為止，將樹脂轉(zhuǎn)入廣口瓶中覆蓋高純水備用。?。嚎刹捎蒙唐坊腁g型陽離子交換樹脂柱〇nGuardⅡAg柱(1.0cc).或同等性能的其他柱子。3.6層析柱:0.8cm(內(nèi)徑)×10cm(高）層析管。3.7BrO，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000g/mL):淮確稱取KBrO。基準(zhǔn)試劑(相對分子質(zhì)量167.00,含量三99.9%）0.13108.用高純水溶解并定容至100mL.配成含BrO：1000g/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液.置于棕色瓶中4C下保存，可穩(wěn)定2個(gè)月。3.8BrO，標(biāo)準(zhǔn)稀釋液(100g/mL)：吸取BrO，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL用高純水定容至100mL.BrO，濃度為1004g/ml。3.9BrO，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液：分別取BrO，標(biāo)準(zhǔn)稀釋液（3.8)0mL、0.5mL、1.0mL、1.5ml:22.0mL、2.5mL、3.0ml,用高純水定容至50mL,該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為：0g/mL、1

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