GB/T 20188-2006小麥粉中溴酸鹽的測定離子色譜法

ICS67.050X04中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20188—2006小麥粉中溴酸鹽的測定離子色譜法Determinationofbromateinwheatflour-Ionchromatographymethod2006-05-10發(fā)布2006-06-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T20188-2006本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國湖北出入境檢驗(yàn)檢疫局和大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所共同負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、上海天美科學(xué)儀器有限公司、浙江方圓檢測集團(tuán)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:潘煒、鄭順利、崔海容、牟世芬、徐國平、陳自立、于利軍、胡德聰、王胡林李偉明、陳建華、郭堅(jiān)。

GB/T20188-2006小麥粉中溴酸鹽的測定離子色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用離子色譜測定小麥粉和小麥粉品質(zhì)改良劑中溴酸鹽的原理、試劑和材料、儀器樣品制備、離子色譜測定、計(jì)算及精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥粉和小麥粉品質(zhì)改良劑中溴酸鹽的測定本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為0.5mg/kg(以BrO，計(jì))。2原理用純水提取樣品中溴酸根離子（BrO，）.經(jīng)Ag/H柱除去樣品提取液中干擾氯離子(C廠）、超濾法除去樣品提取液中水溶性大分子，采用離子交換色譜-電導(dǎo)檢測器測定，外標(biāo)法定量3試劑和材料3.1硫酸溶液（H.SO.）=50g/L。32硝酸銀溶液（(AgNO,）=50g/L3.3氯化鈉溶液(NaCl)=0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）3.4強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(H型):732°強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(總交換容量>4.5mmol/g)用水浸泡.用5倍體積去離子水洗滌3次、用1倍體積甲醇洗滌、再用5倍～10倍體積高純水分?jǐn)?shù)次洗滌.至清洗水無色澄清后,盡量傾出清洗水,加入2倍體積的硫酸溶液(3.1）,用玻璃棒攪拌1h,使樹脂轉(zhuǎn)為H型,先用去離子水洗至接近中性，然后用高純水洗，至清洗水的pH值約為6.將樹脂轉(zhuǎn)入廣口瓶中覆蓋高純水備用?。嚎刹捎蒙唐坊腍型陽離子交換樹脂柱OaGuardⅡH柱(1.0cc).或同等性能的其他柱子。3.5強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂（Ag型):取一定量處理好的H型陽離子交換樹脂(3.4）.加入2倍體積的硝酸銀溶液(3.2).用玻璃棒攪拌1h，使樹脂轉(zhuǎn)成Ag型,先用5倍體積去離子水分?jǐn)?shù)次洗滌，然后用5倍～10倍體積的高純水分?jǐn)?shù)次洗滌樹脂,用0.5%氯化鈉溶液檢驗(yàn)清洗水,直至不出現(xiàn)白色渾濁為止，將樹脂轉(zhuǎn)入廣口瓶中覆蓋高純水備用。?。嚎刹捎蒙唐坊腁g型陽離子交換樹脂柱〇nGuardⅡAg柱(1.0cc).或同等性能的其他柱子。3.6層析柱:0.8cm(內(nèi)徑)×10cm(高）層析管。3.7BrO，標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000g/mL):淮確稱取KBrO?；鶞?zhǔn)試劑(相對分子質(zhì)量167.00,含量三99.9%）0.13108.用高純水溶解并定容至100mL.配成含BrO：1000g/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液.置于棕色瓶中4C下保存，可穩(wěn)定2個月。3.8BrO，標(biāo)準(zhǔn)稀釋液(100g/mL)：吸取BrO，標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.0mL用高純水定容至100mL.BrO，濃度為1004g/ml。3.9BrO，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液：分別取BrO，標(biāo)準(zhǔn)稀釋液（3.8)0mL、0.5mL、1.0mL、1.5ml:22.0mL、2.5mL、3.0ml,用高純水定容至50mL,該標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為：0g/mL、1