GB/T 21317-2007動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類(lèi)獸藥殘留量檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法與高效液相色譜法

犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１３１７—２００７

動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類(lèi)獸藥殘留量

檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

與高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲狋狉犪犮狔犮犾犻狀犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—

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２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２１３１７—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：岳振峰、謝麗琪、葉衛(wèi)翔、吉彩霓、林秀云、邱月明、趙鳳娟、陳沛金、周亞敏。

本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２１３１７—２００７

動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類(lèi)獸藥殘留量

檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

與高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類(lèi)獸藥殘留量檢測(cè)的制樣方法、高效液相色譜檢測(cè)方法和液

相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜確證方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物肌肉、內(nèi)臟組織、水產(chǎn)品、牛奶等動(dòng)物源性食品中二甲胺四環(huán)素、土霉素、四環(huán)素、

去甲基金霉素、金霉素、甲烯土霉素、強(qiáng)力霉素７種四環(huán)素類(lèi)獸藥殘留量的高效液相色譜測(cè)定和二甲胺

四環(huán)素、差向土霉素、土霉素、差向四環(huán)素、四環(huán)素、去甲基金霉素、差向金霉素、金霉素、甲烯土霉素、強(qiáng)

力霉素１０種四環(huán)素類(lèi)藥物殘留量的液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

試樣中四環(huán)素族抗生素殘留用０．１ｍｏｌ／ＬＮａ２ＥＤＴＡＭｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖液（ｐＨ＝４．０±０．０５）提取，經(jīng)

過(guò)濾和離心后，上清液用ＨＬＢ固相萃取柱凈化，高效液相色譜儀或液相色譜電噴霧質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)

峰面積法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：高效液相色譜純。

４．２乙腈：高效液相色譜純。

４．３乙酸乙酯。

４．４乙二胺四乙酸二鈉（Ｎａ２ＥＤＴＡ·２Ｈ２Ｏ）。

４．５三氟乙酸。

４．６檸檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）。

４．７磷酸氫二鈉（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）。

４．８檸檬酸溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ。稱(chēng)?。玻保埃保鐧幟仕幔ǎ矗叮?，用水溶解，定容至１０００ｍＬ。

４．９磷酸氫二鈉溶液：０．２ｍｏｌ／Ｌ。稱(chēng)?。玻福矗保缌姿釟涠c（４．７），用水溶解，定容至１０００ｍＬ。

４．１０Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖溶液：將１０００ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ檸檬酸溶液（４．８）與６２５ｍＬ０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸氫二

鈉溶液（４．９）混合，必要時(shí)用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)ｐＨ＝４．０±０．０５。

４．１１Ｎａ２ＥＤＴＡＭｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ。稱(chēng)?。叮埃担缫叶?/p>