標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 21703-2008 乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范乳及乳制品中苯甲酸和山梨酸這兩種防腐劑含量的檢測(cè)方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的乳制品,包括但不限于液態(tài)奶、奶粉等產(chǎn)品中的苯甲酸和山梨酸含量測(cè)定。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),測(cè)定方法主要包括樣品處理、提取、凈化以及最后的色譜分析等步驟。首先,需要對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,比如通過(guò)添加特定溶劑來(lái)溶解目標(biāo)物質(zhì);接著采用合適的手段(如固相萃取)去除干擾物,以提高后續(xù)分析的準(zhǔn)確性;然后利用高效液相色譜法或氣相色譜法對(duì)樣品中的苯甲酸和山梨酸進(jìn)行分離與定量分析。其中,高效液相色譜法因其較高的靈敏度和選擇性而被廣泛推薦使用。
對(duì)于實(shí)驗(yàn)條件的選擇,如流動(dòng)相組成、柱溫設(shè)置等,《GB/T 21703-2008》也給出了具體指導(dǎo)原則,確保不同實(shí)驗(yàn)室間能夠獲得可比性強(qiáng)的結(jié)果。此外,還詳細(xì)規(guī)定了如何計(jì)算結(jié)果,并要求每個(gè)批次至少做兩個(gè)平行樣以保證數(shù)據(jù)的可靠性。
在報(bào)告編寫方面,除了常規(guī)的信息如樣品名稱、批號(hào)外,還需記錄下具體的檢測(cè)方法、儀器型號(hào)及參數(shù)設(shè)定等內(nèi)容,以便于他人復(fù)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程。同時(shí),當(dāng)遇到異常值時(shí),應(yīng)按照統(tǒng)計(jì)學(xué)原理進(jìn)行合理處理,并在最終報(bào)告中予以說(shuō)明。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 2008-04-09 頒布
- 2008-07-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.100.01
犆53
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21703—2008
乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕狅犻犮犪狀犱狊狅狉犫犻犮犪犮犻犱犻狀犿犻犾犽犪狀犱犱犪犻狉狔狆狉狅犱狌犮狋狊
(IDF139:1987,Milk,driedmilk,yogurtandotherfermentedmilks—
Determinationofbenzoicandsorbicacidcontents,MOD)
20080409發(fā)布20080701實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜21703—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用國(guó)際乳業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)IDF139:1987《牛乳、乳粉、酸乳及其他發(fā)酵乳中苯甲酸和
山梨酸的測(cè)定》(英文版)。
本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)IDF139:1987重新起草,按照GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)
分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(上海)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:孟瑾、鄭冠樹(shù)、韓奕奕、陳美蓮、張輝、吳榕、吳昊、韓惠雯。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜21703—2008
乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的測(cè)定。
本方法檢出限為1mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
沉淀去除試樣中的脂肪和蛋白質(zhì),甲醇稀釋,過(guò)濾。采用反相液相色譜法分離測(cè)定。
4試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭?/p>
4.1水:GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.2甲醇(CH3OH):色譜純。
4.3亞鐵氰化鉀溶液:92g/L,稱取亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]106g,用水溶解于1000mL容
量瓶中,定容到刻度后混勻。
4.4乙酸鋅溶液:183g/L,稱取乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]219g,加入32mL乙酸,用水溶解于
1000mL容量瓶中,定容到刻度后混勻。
4.5磷酸鹽緩沖液:pH=6.7,分別稱?。玻担缌姿岫溻洠ǎ耍龋玻校希矗┖停玻担缌姿釟涠洠ǎ耍玻龋校希础ぃ常龋玻希?/p>
于1000mL容量瓶中,用水(4.1)定容到刻度后混勻,用濾膜(4.10)過(guò)濾后備用。
4.6氫氧化鈉溶液:0.1mol/L,稱量4g氫氧化鈉(NaOH),用水(4.1)溶解于1000mL容量瓶中,定
容到刻度后混勻。
4.7硫酸溶液:0.5mol/L,移?。常埃恚痰臐饬蛩幔ǎ龋玻樱希矗┑剑担埃埃恚趟ǎ矗保┲?,邊攪拌邊緩慢加入,
冷卻到室溫后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶,定容到刻度后混勻。
4.8甲醇水溶液:體積分?jǐn)?shù)為50%。
4.9標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.9.1苯甲酸和山梨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:每毫升含苯甲酸、山梨酸各500μg。
準(zhǔn)確稱取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各50.0mg,分別置于100mL容量瓶中,用甲醇(4.2)溶解,并稀
釋至刻度。搖勻后,冷藏于冰箱中,有效期60d。
4.9.2苯甲酸和山梨酸的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:每毫升含苯甲酸、山梨酸各
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