GB/T 22245-2008保健食品中異嗪皮啶的測定

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２２４５—２００８

保健食品中異嗪皮啶的測定

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２００８０７３１發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２２４５—２００８

前言

本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標準負責起草單位：中國疾病預防控制中心營養(yǎng)與食品安全所。

本標準參加起草單位：河北省疾病預防控制中心。

本標準主要起草人：楊大進、方從容、王竹天、常鳳啟、宋鳳英。

本標準為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２２４５—２００８

保健食品中異嗪皮啶的測定

１范圍

本標準規(guī)定了保健食品中異嗪皮啶的測定方法。

本標準適用于以刺五加為主要原料的保健食品中異嗪皮啶的測定。

－４

當取樣量２．０ｇ，定容至１０ｍＬ，進樣量１０μＬ時，方法的檢出限（ＬＯＤ）為２．０×１０ｇ／ｋｇ，方法的

－４

定量限（ＬＯＱ）為６．０×１０ｇ／ｋｇ。線性范圍為２．０μｇ／ｍＬ～４０μｇ／ｍＬ。

２原理

根據(jù)異嗪皮啶易溶于甲醇、乙腈、三氯甲烷的理化特性，試樣中異嗪皮啶依次經甲醇和三氯甲烷兩

種溶液提取，甲醇定容，過濾后進高效液相色譜儀，經反相Ｃ１８色譜柱分離后，由紫外檢測器檢測，根據(jù)

保留時間和峰面積進行定性和定量。

３試劑和材料

３．１甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：優(yōu)級純。

３．２乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）：分析純。

３．３乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色譜純。

３．４三氯甲烷（ＣＨＣｌ３）：分析純。

３．５水（Ｈ２Ｏ）：為實驗室一級用水，電導率（２５℃）為０．０１ｍＳ／ｍ。

３．６異嗪皮啶標準品：純度≥９９％。

３．７異嗪皮啶標準儲備液（１．００ｍｇ／ｍＬ）：準確稱量異嗪皮啶標準品０．０１ｇ（精確至０．０００１ｇ），置于

１０ｍＬ容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，混勻（此標準溶液在４℃冰箱中，可保存７ｄ）。

３．８異嗪皮啶標準使用液（１００μｇ／ｍＬ）：吸取異嗪皮啶標準儲備液１．００ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，甲醇

定容至刻度，混勻（此標準溶液在４℃冰箱中，可保存７ｄ）。

４儀器和設備

４．１高效液相色譜儀：附紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

４．２超聲波清洗器。

５分析步驟

５．１試樣處理

根據(jù)試樣含量，稱取０．５ｇ～５ｇ均勻試樣（精確稱至０．００１ｇ）置于２５ｍＬ試管中，加入甲醇２０ｍＬ，

超聲波提?。玻埃恚椋詈?，過濾，用２０ｍＬ甲醇分３次洗滌殘渣，收集全部濾液，于水浴上蒸干，加適量水溶

解并轉移到分液漏斗中，用３０ｍＬ三氯甲烷分二次萃取，合并三氯甲烷萃取液，于水浴上蒸干，加甲醇

溶解并定容至２．０ｍＬ，過０．４５μｍ濾膜，濾液備用。

５．２標準曲線的制備

用甲醇稀釋標準