GB/T 22259-2008飼料中土霉素的測定高效液相色譜法

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２２５９—２００８

飼料中土霉素的測定

高效液相色譜法

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２００８０８０１發(fā)布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２２５９—２００８

前言

本標準的附錄Ａ為資料性附錄。

本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本標準起草單位：農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（南京）。

本標準主要起草人：宋慧敏、耿士偉、馮三令、儲瑞武、馮群科、賈書靜。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２２５９—２００８

飼料中土霉素的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標準規(guī)定了飼料中土霉素含量的高效液相色譜測定方法。

本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預(yù)混合飼料中土霉素的測定，檢出限為０．５ｍｇ／ｋｇ，定量

限為２ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

ＧＢ／Ｔ２０１９５動物飼料試樣的制備

３原理

試樣中土霉素經(jīng)酸性溶液提取后，注入高效液相色譜儀反相色譜系統(tǒng)中進行分離，用紫外檢測器

（或二極管陣列檢測器）檢測，外標法計算土霉素的含量。

４試劑和溶液

除特殊說明外，所用試劑均為分析純，水為蒸餾水，色譜用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２中一級用水規(guī)定。

４．１鹽酸：優(yōu)級純。

４．２鹽酸溶液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）：取鹽酸（４．１）４．５ｍＬ，溶解于１０００ｍＬ水中。

４．３乙腈：色譜純。

４．４磷酸二氫鈉。

４．５磷酸。

４．６磷酸鹽緩沖液：取磷酸二氫鈉（４．４）１．２ｇ，加水使溶解并稀釋至１０００ｍＬ，用磷酸（４．５）調(diào)ｐＨ值

至３．５０，搖勻，過濾。

４．７土霉素標準品：純度應(yīng)大于９７．０％。

４．８土霉素標準貯備液：準確稱取已知純度的土霉素標準品２０ｍｇ，置于１００ｍＬ棕色容量瓶中，用鹽

酸溶液（４．２）溶解定容、搖勻，其濃度為０．２ｍｇ／ｍＬ。貯存于４℃冰箱中，溶液有效期１個月。

４．９土霉素標準曲線工作液：分別準確移取標準貯備液（４．８）０．０５、０．５０、２．５０、７．５０、１２．５、２５ｍＬ于

１００ｍＬ棕色容量瓶中，用水