分析化學(xué)(2012)-第二章

第2章

分析試樣的采集與制備一、試樣的采集:

指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。1根據(jù)分析對(duì)象是固體、液體、或氣體，采用不同的取樣方法。應(yīng)按照一定的原則、方法進(jìn)行。這些可參閱相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)。

21、固體試樣：試樣多樣化，不均勻試樣應(yīng)，選取不同部位進(jìn)行采樣，以保證所采試樣的代表性。2、液體試樣：液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少。注意：采樣點(diǎn)選擇、采樣器選擇、保存措施。3、氣體試樣：用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集。34、生物試樣：其組成因部位和時(shí)季不同而有較大差異。采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當(dāng)部位和生長發(fā)育階段進(jìn)行，除應(yīng)注意有群體代表性外，還應(yīng)有適時(shí)性和部位典型性4二、試樣制備：

試樣(不均勻固體)經(jīng)過破碎、過篩、混勻、縮分后才能得到符合分析要求的試樣。

破碎分為粗碎、中碎和細(xì)碎甚至研磨。每次破碎后要使樣品全部通過篩孔。

縮分是使粉碎后的試樣量逐步減少，采用四分法。將過篩后的試樣混勻，堆為錐形后壓為圓餅形狀，通過中心分成四等份，棄去對(duì)角的兩份。5縮分－四分法取樣圖解6mQ（kg）：試樣的最小質(zhì)量

k：縮分常數(shù)的經(jīng)驗(yàn)值，試樣均勻度越差，越大，通常在0.05~1kg·mm-2

之間。d（mm）：試樣的最大粒度直徑。縮分多少次？以礦石為例，可按下述公式進(jìn)行計(jì)算：7溶解法：水、酸、堿或混合酸作為溶劑將試樣溶解制成溶液。熔融法：將試樣與酸性或堿性固體熔劑混勻后置于特定材料制成的坩堝中，在高溫下熔融，進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，使待測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔?。半熔法：它是在低于熔點(diǎn)的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。通常在瓷坩堝中進(jìn)行。三、試樣的分解8灰化法：

干式消化法：試樣置于馬弗爐或氧瓶中燃燒，高溫分解或燃燒，有機(jī)物燃燒后留下的無機(jī)殘?jiān)运崽崛『笾苽涑煞治鲈囈骸Ｋ哂性嚇臃纸馔耆?、操作簡便、快速，適用于小量的試樣的分析等優(yōu)點(diǎn)。

濕式消化法：硝酸和硫酸混合物作為溶劑與試樣一同置于克氏(凱氏）燒瓶加熱煮解，優(yōu)點(diǎn)簡便、快速。91011微波輔助消解法：

利用試樣和適當(dāng)?shù)娜?熔)劑吸收微波能產(chǎn)生熱量加熱試樣；微波產(chǎn)生的交變磁場使介質(zhì)分子極化，極化分子在高頻磁場交替排列導(dǎo)致分子高速振蕩，使分子獲得高的能量；這兩種作用，試樣表層不斷被攪動(dòng)破裂，促使試樣迅速溶(熔)解。12根據(jù)試樣性質(zhì)的不同，分解的方法亦不同：

溶解法

→

無機(jī)試樣

熔融法

→

無機(jī)試樣

微波消解法

→

無機(jī)試樣

灰化法

→

有機(jī)試樣13四、測定前的預(yù)處理

自己看書！14第二章作業(yè)P37習(xí)題1、4。15整批物料中組分平均含量區(qū)間為:

m:整批物料中組分平均含量，:為試樣中組分平均含量，

t:與測定次數(shù)和置信度有關(guān)的統(tǒng)計(jì)量，