標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè) 液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定了一種用于原料乳中三聚氰胺含量測(cè)定的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)各種原料乳制品中的三聚氰胺進(jìn)行定性和定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),液相色譜法(HPLC)被用來作為主要的檢測(cè)手段。這種方法基于樣品在特定條件下通過色譜柱時(shí)不同組分之間分離效率的不同來進(jìn)行分析。對(duì)于三聚氰胺而言,選擇合適的流動(dòng)相、色譜柱以及檢測(cè)器是關(guān)鍵因素之一。通常情況下,會(huì)使用反相C18色譜柱,并采用紫外或二極管陣列檢測(cè)器來實(shí)現(xiàn)對(duì)其有效監(jiān)測(cè)。

在實(shí)際操作過程中,首先需要對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理,包括但不限于過濾、稀釋等步驟,以確保能夠獲得清晰可靠的色譜圖。隨后,將處理后的樣品注入高效液相色譜儀中,在設(shè)定好的條件下運(yùn)行并記錄數(shù)據(jù)。通過比較樣品峰與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品之間的保留時(shí)間和響應(yīng)值,可以準(zhǔn)確地計(jì)算出樣品中三聚氰胺的具體含量。


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  • 2008-10-15 頒布
  • 2008-10-15 實(shí)施
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GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)液相色譜法_第1頁
GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)液相色譜法_第2頁
GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)液相色譜法_第3頁
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛67.100

犆53

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜22400—2008

原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)

液相色譜法

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20081015發(fā)布20081015實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜22400—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)儀器分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中華人民共和國(guó)陜西出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)人民解放軍總醫(yī)院、北京市產(chǎn)

品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、北京理工大學(xué)、中華人民共和國(guó)北京出入境檢驗(yàn)檢疫局、

北京大學(xué)、北京市營(yíng)養(yǎng)源研究所、軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院、北京科技大學(xué)、清華大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李紅梅、張慶合、湯樺、何雅娟、全燦、李秀琴、黃挺、蘇福海、戴新華、馬康、

李曉敏、宋德偉、徐蓓。

犌犅/犜22400—2008

原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)

液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜法快速檢測(cè)原料乳中三聚氰胺的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳,也適用于不含添加物的液態(tài)乳制品。

本標(biāo)準(zhǔn)定量檢測(cè)范圍為0.30mg/kg~100.0mg/kg,方法檢測(cè)限為0.05mg/kg。

注:當(dāng)原料乳中三聚氰胺的含量大于100.0mg/kg時(shí),具體操作方法見6.2.2.3.2。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑,強(qiáng)陽離子交換色譜柱分離,高效液相色

譜紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1乙腈(CH3CN):色譜純。

4.2磷酸(H3PO4)。

4.3磷酸二氫鉀(KH2PO4)。

4.4三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(C3H6N6):純度大于或等于99%。

4.5三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.00×103mg/L):稱?。保埃埃恚纾?zhǔn)確至0.1mg)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用

水完全溶解后,100mL容量瓶中定容至刻度,混勻,4℃條件下避光保存,有效期為1個(gè)月。

4.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:使用時(shí)配制。

4.6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液A(2.00×102mg/L):準(zhǔn)確移取20.0mL三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.5),置于100mL

容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

4.6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液B(0.50mg/L):準(zhǔn)確移?。埃玻担恚虡?biāo)準(zhǔn)溶液A(4.6.1),置于100mL容量瓶中,用水

稀釋至刻度,混勻。

4.6.3按表

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