標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè) 液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定了一種用于原料乳中三聚氰胺含量測(cè)定的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)各種原料乳制品中的三聚氰胺進(jìn)行定性和定量分析。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),液相色譜法(HPLC)被用來作為主要的檢測(cè)手段。這種方法基于樣品在特定條件下通過色譜柱時(shí)不同組分之間分離效率的不同來進(jìn)行分析。對(duì)于三聚氰胺而言,選擇合適的流動(dòng)相、色譜柱以及檢測(cè)器是關(guān)鍵因素之一。通常情況下,會(huì)使用反相C18色譜柱,并采用紫外或二極管陣列檢測(cè)器來實(shí)現(xiàn)對(duì)其有效監(jiān)測(cè)。
在實(shí)際操作過程中,首先需要對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理,包括但不限于過濾、稀釋等步驟,以確保能夠獲得清晰可靠的色譜圖。隨后,將處理后的樣品注入高效液相色譜儀中,在設(shè)定好的條件下運(yùn)行并記錄數(shù)據(jù)。通過比較樣品峰與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品之間的保留時(shí)間和響應(yīng)值,可以準(zhǔn)確地計(jì)算出樣品中三聚氰胺的具體含量。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-10-15 頒布
- 2008-10-15 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.100
犆53
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22400—2008
原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)
液相色譜法
犚犪狆犻犱犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲犾犪犿犻狀犲犻狀狉犪狑犿犻犾犽—
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20081015發(fā)布20081015實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22400—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)儀器分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中華人民共和國(guó)陜西出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)人民解放軍總醫(yī)院、北京市產(chǎn)
品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、北京理工大學(xué)、中華人民共和國(guó)北京出入境檢驗(yàn)檢疫局、
北京大學(xué)、北京市營(yíng)養(yǎng)源研究所、軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院、北京科技大學(xué)、清華大學(xué)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李紅梅、張慶合、湯樺、何雅娟、全燦、李秀琴、黃挺、蘇福海、戴新華、馬康、
李曉敏、宋德偉、徐蓓。
Ⅰ
書
犌犅/犜22400—2008
原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)
液相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜法快速檢測(cè)原料乳中三聚氰胺的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳,也適用于不含添加物的液態(tài)乳制品。
本標(biāo)準(zhǔn)定量檢測(cè)范圍為0.30mg/kg~100.0mg/kg,方法檢測(cè)限為0.05mg/kg。
注:當(dāng)原料乳中三聚氰胺的含量大于100.0mg/kg時(shí),具體操作方法見6.2.2.3.2。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑,強(qiáng)陽離子交換色譜柱分離,高效液相色
譜紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1乙腈(CH3CN):色譜純。
4.2磷酸(H3PO4)。
4.3磷酸二氫鉀(KH2PO4)。
4.4三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(C3H6N6):純度大于或等于99%。
4.5三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.00×103mg/L):稱?。保埃埃恚纾?zhǔn)確至0.1mg)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用
水完全溶解后,100mL容量瓶中定容至刻度,混勻,4℃條件下避光保存,有效期為1個(gè)月。
4.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:使用時(shí)配制。
4.6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液A(2.00×102mg/L):準(zhǔn)確移取20.0mL三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.5),置于100mL
容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
4.6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液B(0.50mg/L):準(zhǔn)確移?。埃玻担恚虡?biāo)準(zhǔn)溶液A(4.6.1),置于100mL容量瓶中,用水
稀釋至刻度,混勻。
4.6.3按表
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