GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)液相色譜法

犐犆犛６７．１００

犆５３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２４００—２００８

原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)

液相色譜法

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２００８１０１５發(fā)布２００８１０１５實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２４００—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)儀器分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中華人民共和國(guó)陜西出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國(guó)人民解放軍總醫(yī)院、北京市產(chǎn)

品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、北京理工大學(xué)、中華人民共和國(guó)北京出入境檢驗(yàn)檢疫局、

北京大學(xué)、北京市營(yíng)養(yǎng)源研究所、軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院、北京科技大學(xué)、清華大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李紅梅、張慶合、湯樺、何雅娟、全燦、李秀琴、黃挺、蘇福海、戴新華、馬康、

李曉敏、宋德偉、徐蓓。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２４００—２００８

原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)

液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜法快速檢測(cè)原料乳中三聚氰胺的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳，也適用于不含添加物的液態(tài)乳制品。

本標(biāo)準(zhǔn)定量檢測(cè)范圍為０．３０ｍｇ／ｋｇ～１００．０ｍｇ／ｋｇ，方法檢測(cè)限為０．０５ｍｇ／ｋｇ。

注：當(dāng)原料乳中三聚氰胺的含量大于１００．０ｍｇ／ｋｇ時(shí)，具體操作方法見(jiàn)６．２．２．３．２。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑，強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜柱分離，高效液相色

譜紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色譜純。

４．２磷酸（Ｈ３ＰＯ４）。

４．３磷酸二氫鉀（ＫＨ２ＰＯ４）。

４．４三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Ｃ３Ｈ６Ｎ６）：純度大于或等于９９％。

４．５三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（１．００×１０３ｍｇ／Ｌ）：稱(chēng)?。保埃埃恚纾?zhǔn)確至０．１ｍｇ）三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用

水完全溶解后，１００ｍＬ容量瓶中定容至刻度，混勻，４℃條件下避光保存，有效期為１個(gè)月。

４．６標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：使用時(shí)配制。

４．６．１標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（２．００×１０２ｍｇ／Ｌ）：準(zhǔn)確移?。玻埃埃恚倘矍璋窐?biāo)準(zhǔn)貯備溶液（４．５），置于１００ｍＬ

容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

４．６．２標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ（０．５０ｍｇ／Ｌ）：準(zhǔn)確移取０．２５ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（４．６．１），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水

稀釋至刻度，混勻。

４．６．３按表