GB/T 22661.3-2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第3部分：氟硼酸鉀含量的測定氫氧化鈉容量法

犐犆犛７７．１２０．１０

犎６１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６１．３—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第３部分：氟硼酸鉀含量的測定

氫氧化鈉容量法

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２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２６６１．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６１《氟硼酸鉀化學(xué)分析方法》共分為１０部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測定重量法；

———第３部分：氟硼酸鉀含量的測定氫氧化鈉容量法；

———第４部分：鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：游離硼酸含量的測定氫氧化鈉容量法；

———第９部分：氯含量的測定硝酸汞容量法；

———第１０部分：五氧化二磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６１的第３部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽市邦友

化工科技有限公司。

本部分主要起草人：黎志堅、朱亮、廖志輝、薛旭金、陳以春、王建萍、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６１．３—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第３部分：氟硼酸鉀含量的測定

氫氧化鈉容量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分規(guī)定了氟硼酸鉀中氟硼酸鉀含量的測定方法。

本部分適用于氟硼酸鉀中氟硼酸鉀含量的測定。測定范圍：≥９５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６１．１—２００８氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

試料在氯化鈣溶液中，加熱發(fā)生水解，水解產(chǎn)物鹽酸，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗量求得氟

硼酸鉀含量。

４試劑

４．１甲基橙指示劑：１ｇ／Ｌ。

４．２中性氯化鈣溶液：３００ｇ／Ｌ。

配制：按１０００ｍＬ溶液３００ｇ無水氯化鈣比例配制，如溶液不清亮須用濾紙過濾，加甲基橙指示劑

（４．１）調(diào)至呈橙色。

４．３氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．２５００ｍｏｌ／Ｌ。

４．３．１氫氧化鈉貯存溶液的配制

稱?。玻埃玻埃鐨溲趸c，溶解于１０Ｌ無二氧化碳的純水中，貯于有機(jī)玻璃瓶中。視氫氧化鈉中碳酸

鈉含量的高低，加適量二氯化鋇（估計每含１ｇ碳酸鈉加５ｇ二氯化鋇）靜置數(shù)小時，使碳酸鋇沉淀完全。

移取上層清液，加適量硫酸鈉，混勻后放置過夜。１Ｌ此溶液約含氫氧化鈉５ｍｏｌ，使用時取其上清液或

過濾。

４．３．２氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

移取５００ｍＬ氫氧化鈉貯存溶液（４．３．１）于有機(jī)玻璃瓶中，加無二氧化碳純水沖稀至１０Ｌ，混勻，放

置第二天標(biāo)定。

４．３．３氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定

稱?。保玻罚叮常绫蕉姿釟溻浕鶞?zhǔn)試劑（于１１０℃±５℃烘