GB/T 22661.3-2008氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第3部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法

犐犆犛７７．１２０．１０

犎６１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６１．３—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第３部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定

氫氧化鈉容量法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅犫狅狉犪狋犲—

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２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２６６１．３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６１《氟硼酸鉀化學(xué)分析方法》共分為１０部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第３部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；

———第４部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：游離硼酸含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；

———第９部分：氯含量的測(cè)定硝酸汞容量法；

———第１０部分：五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６１的第３部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽市邦友

化工科技有限公司。

本部分主要起草人：黎志堅(jiān)、朱亮、廖志輝、薛旭金、陳以春、王建萍、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６１．３—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第３部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定

氫氧化鈉容量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分規(guī)定了氟硼酸鉀中氟硼酸鉀含量的測(cè)定方法。

本部分適用于氟硼酸鉀中氟硼酸鉀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：≥９５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６１．１—２００８氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

試料在氯化鈣溶液中，加熱發(fā)生水解，水解產(chǎn)物鹽酸，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗量求得氟

硼酸鉀含量。

４試劑

４．１甲基橙指示劑：１ｇ／Ｌ。

４．２中性氯化鈣溶液：３００ｇ／Ｌ。

配制：按１０００ｍＬ溶液３００ｇ無水氯化鈣比例配制，如溶液不清亮須用濾紙過濾，加甲基橙指示劑

（４．１）調(diào)至呈橙色。

４．３氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．２５００ｍｏｌ／Ｌ。

４．３．１氫氧化鈉貯存溶液的配制

稱?。玻埃玻埃鐨溲趸c，溶解于１０Ｌ無二氧化碳的純水中，貯于有機(jī)玻璃瓶中。視氫氧化鈉中碳酸

鈉含量的高低，加適量二氯化鋇（估計(jì)每含１ｇ碳酸鈉加５ｇ二氯化鋇）靜置數(shù)小時(shí)，使碳酸鋇沉淀完全。

移取上層清液，加適量硫酸鈉，混勻后放置過夜。１Ｌ此溶液約含氫氧化鈉５ｍｏｌ，使用時(shí)取其上清液或

過濾。

４．３．２氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制

移?。担埃埃恚虤溲趸c貯存溶液（４．３．１）于有機(jī)玻璃瓶中，加無二氧化碳純水沖稀至１０Ｌ，混勻，放

置第二天標(biāo)定。

４．３．３氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定

稱取１．２７６３ｇ苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑（于１１０℃±５℃烘