標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在提供一種科學(xué)的方法來檢測(cè)蜂蜜中的多種抗生素殘留。該標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜樣本中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素及竹桃霉素等八種抗生素殘留量的測(cè)定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)過程主要包括樣品前處理和儀器分析兩大部分。首先,需要對(duì)蜂蜜樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,包括但不限于稀釋、沉淀去除雜質(zhì)以及通過固相萃取等方式富集目標(biāo)化合物。隨后,采用高效液相色譜(HPLC)結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)技術(shù)對(duì)處理后的樣品進(jìn)行分析。這種方法能夠?qū)崿F(xiàn)高靈敏度與選擇性的同時(shí)保證了較好的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

在具體操作過程中,還需注意實(shí)驗(yàn)條件如流動(dòng)相組成、流速、柱溫等參數(shù)的選擇,以及質(zhì)譜部分的優(yōu)化設(shè)置,比如母離子、子離子的選擇及其對(duì)應(yīng)的碰撞能量調(diào)整等,以確保獲得最佳分離效果和定量準(zhǔn)確性。此外,標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于方法驗(yàn)證的要求,包括線性范圍、檢出限、定量限、精密度、回收率等方面的具體指標(biāo),用以評(píng)估方法的有效性和可靠性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22941-2008蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 22941-2008蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 22941-2008蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛67.050

犡04

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜22941—2008

蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、

替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、

吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犻狀犮狅犿狔犮犻狀,犲狉狔狋犺狉狅犿狔犮犻狀,狊狆犻狉犪犿狔犮犻狀,狋犻犾犿犻犮狅狊犻狀,

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20081231發(fā)布20090501實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜22941—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:曹彥忠、張艷梅、賈光群、張進(jìn)杰、石玉秋、龐國(guó)芳。

犌犅/犜22941—2008

蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、

替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、

吉他霉素、竹桃霉素殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃

霉素殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃

霉素殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限均為2.0μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

蜂蜜中殘留的林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素用

三羥甲基氨基甲烷(Tris)緩沖溶液(pH=9)提取,過濾后,經(jīng)OasisHLB固相萃取柱1)或相當(dāng)?shù)墓滔噍?/p>

取柱凈化,用甲醇洗脫并蒸干,殘?jiān)靡译妫埃埃保恚铮欤桃宜徜@溶液溶解,過0.2μm濾膜后,樣品溶液

供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。

4試劑和材料

4.1水:GB/T6682,一級(jí)。

4.2甲醇:色譜純。

4.3乙腈:色譜純。

4.4三羥甲基氨基甲烷(Tris):優(yōu)級(jí)純。

4.5氯化鈣(CaCl2·2H2O):優(yōu)級(jí)純。

4.6

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