標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22952-2008 河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定河豚魚及鰻魚體內(nèi)九種特定β-內(nèi)酰胺類抗生素(包括阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林以及雙氯西林)殘留檢測(cè)的方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)作為主要分析手段。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品前處理過程主要包括:取樣、均質(zhì)化、提取、凈化等步驟,確保目標(biāo)化合物能夠從復(fù)雜的生物基質(zhì)中有效分離出來。對(duì)于每一步驟的具體操作方法,《GB/T 22952-2008》都給出了詳細(xì)指導(dǎo),如使用何種溶劑進(jìn)行提取、如何選擇合適的固相萃取柱來進(jìn)行樣品凈化等,以提高檢測(cè)靈敏度與準(zhǔn)確性。
在儀器條件方面,該標(biāo)準(zhǔn)明確了液相色譜儀與串聯(lián)質(zhì)譜儀的工作參數(shù)設(shè)置要求,比如流動(dòng)相組成、流速、柱溫等液相色譜條件;離子源類型、掃描模式、碰撞能量等質(zhì)譜條件。這些參數(shù)的選擇直接影響到目標(biāo)物質(zhì)能否被準(zhǔn)確地定性和定量分析。
此外,《GB/T 22952-2008》還提供了方法性能指標(biāo)的要求,例如線性范圍、檢出限、定量限、回收率以及精密度等,并通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了所提出方法的有效性。這有助于實(shí)驗(yàn)室在實(shí)際應(yīng)用過程中評(píng)估自身檢測(cè)結(jié)果是否符合規(guī)范要求。
最后,本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚和鰻魚中上述九種β-內(nèi)酰胺類抗生素殘留水平的日常監(jiān)測(cè)與控制工作,為保障食品安全提供技術(shù)支持。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22952—2008
河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、
哌拉西林、青霉素犌、青霉素犞、苯唑西林、
氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犿狅狓犻犮犻犾犾犻狀,犪犿狆犻犮犻犾犾犻狀,狆犻狆犲狉犪犮犻犾犾犻狀,狆犲狀犻犮犻犾犾犻狀犌,
狆犲狀犻犮犻犾犾犻狀犞,狅狓犪犮犻犾犾犻狀,犮犾狅狓犪犮犻犾犾犻狀,狀犪犳犮犻犾犾犻狀,犱犻犮犾狅狓犪犮犻犾犾犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀
犳狌犵狌犪狀犱犲犲犾—犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱
20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22952—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李學(xué)民、母健、劉曉茂、曹彥忠、劉亞新、龐國(guó)芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22952—2008
河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、
哌拉西林、青霉素犌、青霉素犞、苯唑西林、
氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑
西林、萘夫西林、雙氯西林九種青霉素類藥物殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于河豚魚和鰻魚中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑
西林、萘夫西林、雙氯西林九種青霉素類藥物殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限:萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林為1.0μg/kg;阿莫西
林、氨芐西林、氯唑西林、雙氯西林為2.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中青霉素類藥物殘留用乙腈提取,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙腈,用水定容,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定,
外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純。
4.1水:GB/T6682,一級(jí)水。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4正己烷。
4.5乙腈飽和的正己烷:取100mL正己烷(4.4)和50mL乙腈(4.3)于250mL分液漏斗中,振搖
1min,靜置分層后,棄掉乙腈。
4.
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