GB/T 22979-2008牛奶和奶粉中啶酰菌胺殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９７９—２００８

牛奶和奶粉中啶酰菌胺殘留量的測定

氣相色譜質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９７９—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國內(nèi)蒙古出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：潘國卿、張春艷、白國濤、鄭書展、劉來俊、李紅、張偉、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９７９—２００８

牛奶和奶粉中啶酰菌胺殘留量的測定

氣相色譜質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中啶酰菌胺殘留量的氣相色譜質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中啶酰菌胺殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限：牛奶為０．０１０ｍｇ／ｋｇ；奶粉為０．０８０ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中的啶酰菌胺用乙腈提取，提取液經(jīng)鹽析、離心、濃縮和溶劑交換后，經(jīng)凝膠滲透色譜凈化，用

氣相色譜質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２乙酸乙酯：色譜純。

４．３環(huán)己烷：色譜純。

４．４無水硫酸鈉：６５０℃灼燒４ｈ，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。

４．５氯化鈉。

４．６乙酸乙酯環(huán)己烷溶液：將乙酸乙酯（４．２）與環(huán)己烷（４．３）按照１∶１體積比進(jìn)行混合。

４．７啶酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于９８％。

４．８啶酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的啶酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)品，用乙酸乙酯環(huán)己烷溶液（４．６）配成

０．１０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，于４℃避光保存。

４．９啶酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要吸取適量的啶酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用乙酸乙酯環(huán)己烷溶液

（４．６）逐級稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，于４