標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23408-2009 蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，專門用于檢測蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的殘留情況。該標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜（LC-MS/MS）技術(shù)作為主要分析手段，適用于包括紅霉素、泰樂菌素、螺旋霉素等多種大環(huán)內(nèi)酯類化合物在內(nèi)的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，樣品前處理過程主要包括提取和凈化兩個(gè)步驟。首先，通過使用適當(dāng)?shù)娜軇姆涿蹣颖局刑崛∧繕?biāo)物質(zhì)；接著，利用固相萃取柱或其他合適的方法對提取液進(jìn)行凈化處理，以去除干擾物并濃縮目標(biāo)分析物。經(jīng)過這樣一系列操作后得到的試樣可用于后續(xù)的儀器分析。

在LC-MS/MS分析過程中，需要優(yōu)化流動(dòng)相組成、梯度洗脫程序以及質(zhì)譜參數(shù)等條件，確保能夠準(zhǔn)確分離并定性定量地檢測出蜂蜜中的大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留。此外，為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性，還應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)要求配置系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線來計(jì)算未知樣品中目標(biāo)化合物的實(shí)際含量。

該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)所需材料、儀器設(shè)備、試劑準(zhǔn)備方法、具體操作步驟、數(shù)據(jù)處理方式等內(nèi)容，為相關(guān)檢測工作提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo)。通過遵循本標(biāo)準(zhǔn)所描述的方法，可以有效地監(jiān)控蜂蜜產(chǎn)品質(zhì)量安全，防止因獸藥殘留超標(biāo)而對人體健康造成潛在危害。


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  • 2009-03-28 頒布
  • 2009-07-01 實(shí)施
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GB/T 23408-2009蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 23408-2009蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法_第2頁
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４０８—２００９

蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犺狅狀犲狔—

犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱

２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３４０８—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳斌、徐錦忠、陳惠蘭、劉艷、黃娟、魏云計(jì)、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４０８—２００９

蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中羅紅霉素、替米考星、泰樂菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素Ｉ、

紅霉素殘留量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣用堿性溶液提取，經(jīng)固相萃取柱凈化，洗脫液濃縮定容后，用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)

法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２碳酸鈉。

４．３碳酸氫鈉。

４．４甲醇水（２＋８，體積比）：量取２０ｍＬ甲醇（４．１）與８０ｍＬ水混合。

４．５甲醇水（４＋６，體積比）：量?。矗埃恚碳状迹ǎ矗保┡c６０ｍＬ水混合。

４．６替米考星（Ｔｉｌｍｉｃｏｓｉｎ，ＣＡＳ號：１０８０５０５４０）、螺旋霉素Ⅰ（ＳｐｉｒａｍｙｃｉｎⅠ，ＣＡＳ號：８０２５８１８）、

竹桃霉素（Ｏｌｅａｎｄｏｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號：７０６０７４４）、紅霉素（Ｅｒｙｔｈｒｏｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號：１１４０７８）、羅紅霉素

（Ｒｏｘｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號：８０２１４８３１）、泰樂菌素（Ｔｙｌｏｓｉｎ，ＣＡＳ號：１４０５５４５）、北里霉素（Ｋｉｔａｓａｍｙ

ｃｉｎ，ＣＡＳ號：８０５９９５８）和交沙霉素（Ｊｏｓａｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號：１６８４６２４５）標(biāo)準(zhǔn)物：純度≥９２％。

４．７大環(huán)內(nèi)酯類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱?。ň_至０．１ｍｇ）適量的大環(huán)內(nèi)酯類藥物

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．６），用甲醇（４．１）配成１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲備液貯存在４℃冰箱中，可使

用２個(gè)月。

４．８空白樣品提取液：用不含藥物殘留的樣品，按照７．１制備空白樣品溶液。

４．９大環(huán)內(nèi)酯類藥物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用空白樣品提取液分別配成大環(huán)內(nèi)酯類藥物濃度為５ｎｇ／ｍＬ、

１０ｎｇ／ｍＬ、２０ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、２００ｎｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

４．１００．１ｍｏｌ／Ｌ碳酸鈉碳酸氫鈉（ｐＨ９．３）緩沖溶液：稱?。担常缣妓徕c（４．２）和４．２ｇ碳酸氫鈉（４．３）

溶于８００ｍＬ水中，用稀氫氧化鈉或稀鹽酸調(diào)節(jié)ｐＨ

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