標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，主要針對蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝產(chǎn)物的檢測方法進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定。該標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、異丙硝唑、洛硝噠唑及它們的代謝物如羥甲硝唑等的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理。通常采用的方法是將蜂蜜溶解于水中，然后通過固相萃取技術(shù)或液液萃取技術(shù)來富集目標(biāo)化合物，并去除干擾物質(zhì)。接著使用高效液相色譜（HPLC）結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）技術(shù)來進(jìn)行分離與檢測。在質(zhì)譜條件下，利用多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM），可以實(shí)現(xiàn)對特定分子離子和其特征碎片離子的同時監(jiān)控，從而達(dá)到高靈敏度、高特異性地檢測硝基咪唑類藥物及其代謝物的目的。

對于結(jié)果計(jì)算部分，該標(biāo)準(zhǔn)提供了外標(biāo)法定量的方式。即先配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)樣分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；隨后將待測樣品按照相同程序處理后進(jìn)樣，根據(jù)所得色譜峰面積查表或代入回歸方程求得樣品中各組分的實(shí)際含量。此外，還給出了最低檢出限的要求以及回收率范圍的規(guī)定，確保了方法的有效性和可靠性。

整個過程中需要注意的是，從樣品采集到最終數(shù)據(jù)分析，每一步操作都必須嚴(yán)格按照規(guī)范執(zhí)行，以保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤。同時，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備相應(yīng)的儀器設(shè)備和技術(shù)能力，才能順利完成此項(xiàng)工作。


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  • 2009-03-28 頒布
  • 2009-07-01 實(shí)施
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GB/T 23410-2009蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 23410-2009蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 23410-2009蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法_第3頁
GB/T 23410-2009蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法_第4頁
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４１０—２００９

蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其

代謝物殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

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犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱

２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其

代謝物殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

ＧＢ／Ｔ２３４１０—２００９

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京復(fù)興門外三里河北街１６號

郵政編碼：１０００４５

網(wǎng)址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ

電話：６８５２３９４６６８５１７５４８

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷

各地新華書店經(jīng)銷

開本８８０×１２３０１／１６印張０．７５字?jǐn)?shù)１５千字

２００９年６月第一版２００９年６月第一次印刷

書號：１５５０６６·１３７６７５

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舉報電話：（０１０）６８５３３５３３

書

犌犅／犜２３４１０—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ、附錄Ｃ和附錄Ｄ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙增運(yùn)、沈崇鈺、丁濤、林宏、楊雯筌、陳小衛(wèi)、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４１０—２００９

蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其

代謝物殘留量的測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中甲硝唑（簡稱ＭＮＺ，下同）及其代謝物１（２羥乙基）２羥甲基５硝基咪唑（簡

稱ＭＮＺＯＨ，下同），二甲硝咪唑（簡稱ＤＭＺ，下同）及其代謝物２羥甲基１甲基５硝基咪唑（簡稱

ＨＭＭＮＩ，下同），異丙硝唑（簡稱ＩＰＺ，下同）及其代謝物２（２羥異丙基）１甲基５硝基咪唑（簡稱

ＩＰＺＯＨ），洛硝噠唑（簡稱ＲＮＺ，下同）殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的測定方法。上述硝基咪唑類藥物

中英文名稱、結(jié)構(gòu)式、ＣＡＳ號和相對分子質(zhì)量參見附錄Ａ。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣加入相應(yīng)內(nèi)標(biāo)后用乙酸乙酯提取硝基咪唑類藥物及其代謝物，蒸干提取溶液，利用液相色譜

串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，梯度洗脫，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：ＨＰＬＣ級。

４．２乙酸乙酯。

４．３乙酸銨：ＨＰＬＣ級。

４．４同位素內(nèi)標(biāo)：ＤＭＺＤ３、ＩＰＺＯＨＤ３、ＨＭＭＮＩＤ３，純度≥９８％。

４．５ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９８％。

４．６ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ和ＲＮＺ標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：１ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱取適量

的ＭＮＺ、ＭＮＺＯＨ、ＤＭＺ、ＨＭＭＮＩ、ＩＰＺ、ＩＰＺＯＨ

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