- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-04-08 頒布
- 2010-02-01 實(shí)施
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犐犆犛77.120.99
犎66
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23513.5—2009
鍺精礦化學(xué)分析方法
第5部分:二氧化硅量的測(cè)定重量法
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20090408發(fā)布20100201實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜23513.5—2009
前言
GB/T23513《鍺精礦化學(xué)分析方法》分為五部分:
———第1部分:鍺量的測(cè)定碘酸鉀滴定法;
———第2部分:砷量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法;
———第3部分:硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法;
———第4部分:氟量的測(cè)定離子選擇電極法;
———第5部分:二氧化硅量的測(cè)定重量法。
本部分為第5部分。
本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司。
本部分參加起草單位:中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、南京鍺廠有限責(zé)
任公司、北京國(guó)晶輝紅外光學(xué)科技有限公司。
本部分主要起草人:包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、張麗萍。
Ⅰ
書
犌犅/犜23513.5—2009
鍺精礦化學(xué)分析方法
第5部分:二氧化硅量的測(cè)定重量法
1范圍
GB/T23513的本部分規(guī)定了鍺精礦中二氧化硅含量的測(cè)定方法。
本部分適用于鍺精礦中二氧化硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.5%~60%。
2方法原理
試料以氫氧化鈉,過(guò)氧化鈉熔融,用水浸取,加鹽酸脫水成硅酸析出,揮發(fā)除去鍺,加動(dòng)物膠凝聚沉
淀過(guò)濾分離硅酸,灰化,灼燒,稱其質(zhì)量。
3試劑
除另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。
3.1氫氧化鈉(NaOH)。
3.2過(guò)氧化鈉(Na2O2)。
-1
3.3鹽酸(ρ1.19g·mL)。
3.4鹽酸(1+3)。
3.5鹽酸(5+95)。
3.6動(dòng)物膠溶液(1%),用時(shí)現(xiàn)配。
4分析步驟
4.1試料量
按表1稱取試料,精確至0.0001g。
表1試料量
二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料量/g加入氫氧化鈉量(3.1)/g
≤1.002.06
>1.00~8.001.04
>8.000.504
4.2測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行2次測(cè)定,取其平均值。
4.3空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
4.4測(cè)定
4.4.1預(yù)先按表1加入氫氧化鈉(3.1)于馬弗爐中650℃熔好冷卻,加入1g過(guò)氧化鈉(3.2)覆蓋試
料,將試料(4.1)置于鎳坩堝中,將鎳坩堝置于馬弗爐內(nèi)經(jīng)700℃熔融20min,取出冷卻。
4.4.2將坩堝放入300mL燒杯中,加入少量熱
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