GB/T 23523-2009再生鍺原料中鍺的測(cè)定方法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３５２３—２００９

再生鍺原料中鍺的測(cè)定方法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３５２３—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業(yè)股份有限公司、南京鍺廠有限責(zé)任公司。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：湖南懷化市洪江恒昌鍺業(yè)有限公司、北京國(guó)晶輝紅外光學(xué)科技有限公司、深

圳中金嶺南韶關(guān)冶煉廠。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝、孫燕、王堅(jiān)。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５２３—２００９

再生鍺原料中鍺的測(cè)定方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了再生鍺原料中鍺含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于再生鍺原料中鍺的測(cè)定。測(cè)定范圍：１％～９９％。

２方法原理

試料以ＦｅＣｌ３或Ｈ２Ｏ２氧化，鹽酸蒸餾分離鍺，在３ｍｏｌ／Ｌ磷酸和４．５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，以

０．３５ｍｏｌ／Ｌ次亞磷酸鈉把Ｇｅ４＋還原為Ｇｅ２＋，以淀粉溶液為指示劑，在２０℃以下，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定。

３試劑

除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

３．１碘化鉀（ＫＩ）。

３．２無(wú)水碳酸鈉（Ｎａ２ＣＯ３）。

３．３氫氧化鈉（ＮａＯＨ）。

３．４次亞磷酸鈉（ＮａＨ２ＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．５三氯化鐵（ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）。

３．６鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．７磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．８過氧化氫（３０％）。

３．９鹽酸（１＋１）。

３．１０碳酸氫鈉飽和溶液。

３．１１淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．１２碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ

稱?。保埃埃埃埃珙A(yù)先在１３０℃下烘干至恒重的基準(zhǔn)ＫＩＯ３于４００ｍＬ燒杯中。加入２０ｇ碘化鉀

（３．１）、０．５ｇ無(wú)水碳酸鈉（３．２）、２００ｍＬ水?dāng)嚢柚镣耆芙夂?，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，?/p>

勻，放置２４ｈ。濃度犮（１／６ＫＩＯ３）為０．０２８０４ｍｏｌ／Ｌ。

３．１３碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ

稱?。常担叮叮罚珙A(yù)先在１３０℃下烘干至恒重的基準(zhǔn)ＫＩＯ３于４００ｍＬ燒杯中，加入４０ｇ碘化鉀

（３．１）、１．０ｇ無(wú)水碳酸鈉（３．２），２００ｍＬ水，攪拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混

勻，放置２４ｈ，濃度犮（１／６ＫＩＯ３）為０．１０００ｍｏｌ／Ｌ。

４分析步驟

按圖１所示準(zhǔn)備好蒸餾系統(tǒng)，其中蒸餾瓶為３００ｍＬ錐形瓶Ⅰ，接收瓶為５００ｍＬ錐形瓶Ⅱ，內(nèi)盛

５０ｍＬ水和７