第七章各類制劑分析

第七章

各類中藥制劑分析中藥制劑分析概述

中藥制劑傳統(tǒng)劑型有丸、散、膏、丹、湯、酒等。新劑型有注射劑、氣霧劑、片劑、顆粒劑、膠囊劑、口服液等。概述

除去制劑中干擾成分選取適合的提取本章分離、凈化方法要點準確測定待測成分選取合適的分析方法及評價方法概述

要考慮存在劑型的特點提取分離被測成分被測成分的含量被測成分的理化性質(zhì)被測成分的存在狀態(tài)概述

要考慮被測成分的性質(zhì)凈化除雜共同干擾組分的性質(zhì)凈化方法的實用性凈化方法的回收率概述

蜜丸軟膠囊劑重點劑型顆粒劑栓劑滴丸劑糖漿劑橡膠膏劑第一節(jié)

液體中藥制劑的分析

合劑、口服液包括酒劑酊劑

注射劑一、一般質(zhì)量要求1.性狀合劑、口服液：不得有酸敗、異臭、產(chǎn)生氣體或其它變質(zhì)現(xiàn)象，在貯存過程中允許有微量輕搖易散的沉淀。酒劑：在貯存時間內(nèi)允許有微量輕搖易散的沉淀酊劑：久置后可能產(chǎn)生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合該品種項下規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀。一、一般質(zhì)量要求2.相對密度和總固體含量合劑、口服液：一般規(guī)定相對密度。酒劑：一般規(guī)定總固體含量。3.pH值

合劑、口服液一般對pH值作出明確規(guī)定。4.裝量差異單劑量灌裝的合劑（口服液）：應(yīng)作裝量差異檢查，以保證服用時劑量的準確性。酒劑和酊劑：應(yīng)作最低裝量檢查，檢查結(jié)果應(yīng)符合藥典規(guī)定。

糖漿劑

合劑一、一般質(zhì)量要求5.乙醇量

酒劑、酊劑均要規(guī)定乙醇含量，多用氣相色譜法。6.甲醇量

酒劑和酊劑，規(guī)定甲醇含量不得超過0.4g/l。7.防腐劑量必須對此作出規(guī)定，必要時需對防腐劑的含量進行測定。8.微生物限度標準

口服給服制劑微生物限度標準1.2.3.三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析1.分析方案的設(shè)計分析測定指標儀器方法的選定樣品處理方法的選定二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點1.質(zhì)控指標的選擇處方中藥味較少且有效成分明確，可選擇主要有效成分為質(zhì)控指標，如銀黃口服液中的綠原酸和黃芩苷等。藥味較多的處方，則可選擇一個或幾個有代表性的成分作為質(zhì)控指標，如小青龍合劑中的芍藥苷。處方中藥味較多，成份復(fù)雜的，可采用測定藥酒中總固體量的方法，如馮了性跌打藥酒的含固體量不得少于1.2%注意消除雜質(zhì)的干擾，選擇合適的分離、凈化方法。取樣要有代表性，一般應(yīng)搖勻后取樣。避免防腐劑、矯味劑的影響。三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析2.各種指標的測定2.1防腐劑的測定山梨酸

微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氫鈉溶液HPLC法測定含量，內(nèi)標法定量。苯甲酸微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚HPLC法測定含量，外標法定量。二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點2.合劑與口服液合劑:

常用的凈化分離方法有液-液萃取法及柱色譜法。液-液萃取法中還可利用被測成分的酸堿性，先將提取液調(diào)成堿性或酸性，然后再進行萃取?？诜?

口服液雜質(zhì)含量相對較少，大多可直接進行分析。但當成份復(fù)雜時，也需經(jīng)凈化分離后分析，凈化法和合劑相似。二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點

3.酒劑和酊劑所含雜質(zhì)較少，樣品的前處理相對較易，有的甚至可以直接進行分析。但對于成分較復(fù)雜的樣品，仍需經(jīng)凈化分離后才能進行。如蒸去乙醇，有機溶劑萃?。缓飰A類成分特殊處理

三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析2.2相對密度的測定比重瓶法（液體或半固體制劑常用）韋氏比重稱法（樣品易揮發(fā)且樣品足夠時采用）三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析2.3含醇量測定GC：采用有機高分子多孔微球為固定相，氮氣為流動相，正丁醇為內(nèi)標的氣固色譜法。分離度>2，RSD≤2.0％（n=5）蒸餾法：多用于流浸膏、酊劑、甘油制劑及醑劑等。其他多用氣相色譜法。

原理利用乙醇較強的揮發(fā)性，以正丙醇為內(nèi)標物，使用氫火焰離子化檢測器，采用內(nèi)標--校正因子法測定各種制劑在20℃時含有乙醇的容量百分數(shù)。方法

1.儀器和試劑色譜柱（不銹鋼柱：柱長2m）、對照品無水乙醇（色譜純或分析純，使用前必須用本法確定不含正丙醇）、內(nèi)標物正丙醇（色譜純或分析純，使用前必須用本法確定不含乙醇）。

2.色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

3.校正因子測定

a.配制的3種標準溶液含乙醇量分別為4%、5%、6%b.各加入的內(nèi)標物正丙醇含量為5%。

c.標準物與內(nèi)標物之比分別約為4:5、1:1及6:5。

4.樣品測定5.樣品含醇量計算公式式中

f：校正因子;Ax：供試品中乙醇的峰面積;As：供試品中正丙醇的峰面積(峰高);Vs:供試品溶液配制時所取內(nèi)標溶液體積;Vx:供試品溶液配制時所取樣品溶液體積。

方法優(yōu)缺點供試品測定前不必預(yù)處理,操作方便,結(jié)果準確。重現(xiàn)性好。三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析

2.4蒸餾酒、乙醇的質(zhì)量和幾種主要雜質(zhì)檢查

鑒別酸度水不溶性物質(zhì)雜醇油甲醇易氧化物丙酮和異丙酮戊醇或不揮發(fā)的易炭化物不揮發(fā)物

第二節(jié)半固體中藥制劑的分析

流浸膏劑包括 浸膏劑糖漿劑煎膏劑一、一般質(zhì)量要求1.性狀流浸膏劑：久置產(chǎn)生沉淀時，在乙醇和有效成分含量符合規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀，每1mL相當于1g原藥材浸膏劑：每1mL相當于2～5g原藥材糖漿劑：應(yīng)澄清，貯存中不得發(fā)酵、酸敗產(chǎn)生異臭和氣體

煎膏劑：應(yīng)無焦臭、異味，無糖的結(jié)晶析出2.乙醇量流浸膏劑必須規(guī)定乙醇含量。3.含糖量糖漿劑：含蔗糖量一般不低于45%（g/mL）煎膏劑：加煉蜜或糖（或轉(zhuǎn)化糖）的量一般不超過清膏重量的3倍一、一般質(zhì)量要求4.PH值糖漿劑：應(yīng)對pH值作出明確的規(guī)定5.相對密度和總固體含量糖漿劑和煎膏劑：一般應(yīng)規(guī)定相對密度

流浸膏劑：一般應(yīng)規(guī)定總固體含量6.不溶物

(焦屑等異物有毒、致癌)

煎膏劑必須對其進行不溶物檢查，注意含原粉的煎膏劑7.裝量差異

單劑量灌裝的糖漿劑：應(yīng)作裝量差異檢查

流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑：應(yīng)作最低裝量檢查8.微生物限度標準

糖漿劑

二、質(zhì)量分析的特點1.分析方案的設(shè)計

流浸膏劑或浸膏劑由單味中藥組成時，相對雜質(zhì)較少，個別制劑可經(jīng)稀釋后直接測定。雜質(zhì)較多如糖漿劑需凈化處理時，可采用稀釋后萃取法、回流提取法及柱色譜分離法等利用指標成分游離時難溶于水，成鹽時易溶于水或稀醇等性質(zhì)，用重量法測定含量，如甘草流浸膏中甘草酸的測定假如指標成分尚不清楚，則測定浸出物含量或總固體含量二、質(zhì)量分析的特點2.流浸膏劑或浸膏劑由單味中藥組成時，個別制劑可經(jīng)稀釋后直接測定雜質(zhì)較多時，需凈化處理（處理方法：萃取法、回流提取法、柱色譜分離法等）3.糖漿劑

萃取法：樣品稀釋(水)有機溶劑萃取(脂溶性成分)色譜法:

樣品+硅藻土過柱(C18、氧化鋁)

樣品+硅藻土回流提取樣品過大孔吸附樹脂柱4.煎膏劑

黏稠度更大，在預(yù)處理時可先加水或稀醇稀釋后，用與糖漿劑相似的方法分離、凈化.第三節(jié)固體中藥制劑的分析

包括：丸劑、片劑、散劑、顆粒劑、栓劑、滴丸劑一、丸劑

包括：蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸、微丸

溶散緩慢，作用持久特點：對毒性藥可以緩慢吸收不宜煎煮的藥物適宜入丸劑（如冰片、蘇合香）

（一）丸劑的一般質(zhì)量要求1.性狀外觀應(yīng)圓整均勻，色澤一致2.水分含量大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸中含水分不得超過15.0％水蜜丸、濃縮水蜜丸不得超過12.0％；

水丸、糊丸和濃縮水丸不得超過9.0％。3.重量差異或裝量差異4.溶散時限小蜜丸、水丸、水蜜丸:1h糊丸、濃縮水:2h蠟丸應(yīng)在1h全部崩解大蜜丸不需要做溶散時限5.微生物限度（二）丸劑質(zhì)量分析的特點1.樣品的預(yù)處理水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸等：可直接研細或粉碎蜜丸:

用小刀將其直接加溶劑進行提取切成小塊特殊處理后提取

（二）丸劑質(zhì)量分析的特點2.樣品的提取超聲提取法－提取時間需十幾分鐘至幾十分鐘室溫浸漬法－需十幾小時以上，如12小時、24小時或更長低溫浸漬法－需幾十分鐘或幾小時回流提取法－需幾十分鐘或幾小時連續(xù)提取法－大多4～8小時，有時需十幾個小時3.樣品的凈化溶劑萃取法（包括根據(jù)溶劑極性大小而采用的梯度萃取法）沉淀法柱色譜法(三)實例--逍遙丸（大蜜丸)處方：柴胡、當歸、白芍、白術(shù)（炒）、茯苓、炙甘草、薄荷性狀：本品為棕褐色的大蜜丸；味甜。鑒別：TLC法當歸:選用對照藥材甘草:選用對照藥材白芍:選用芍藥苷對照品檢查：應(yīng)符合丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。含量測定選用HPLC法對以芍藥苷為測定指標，建立該制劑的含量測定方法。P197二、片劑

（一）片劑的一般質(zhì)量要求

1.性狀外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻

2.重量差異

3.崩解時限

凡規(guī)定做溶出度或釋放度，以及供含化、咀嚼的不做，其他片劑均做此項檢查含藥材原粉片劑:30min;

浸膏片,半浸膏片,糖衣片60min4.硬度中藥壓制片硬度2-3kg;脆碎度磨損失重在0.8-1%以下5.微生物限度標準（二）片劑質(zhì)量分析的特點避免賦形劑的影響：有機溶劑提取樣品的提?。瓕⑵瑒┭兴槌曁崛》ǎㄌ且缕璩ヌ且拢┖螅浣ㄟ^一定目篩，選擇適宜的回流提取法溶劑提取連續(xù)提取法樣品的凈化液-液萃取法柱色譜法（二）片劑質(zhì)量分析的特點1.片劑含量測定（標示量）含量表示方法常以每片中含被測成分的重量表示若有效成分明確，則常按標示量計算百分含量（二）片劑質(zhì)量分析的特點

2.求平均片重（20片，計算相當于1片重）

3.含量均勻度

指含量偏離標示量的程度凡檢查含量均勻度的制劑，不再檢查重(裝)量差異

4.溶出度凡檢查溶出度的制劑，不再檢查崩解時限.三、顆粒劑（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求1.性狀應(yīng)干燥、顆粒均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等現(xiàn)象2.粒度

除另有規(guī)定外，取樣品30g，稱定重量，置規(guī)定的藥篩中，保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，邊篩邊輕叩3分鐘，不能通過一號篩(10目)和能通過五號篩(80目)的總和，不得過15%3.水分含水量除另有規(guī)定外，不得過6.0%

雙篩分法

除另有規(guī)定外,取單劑量包裝的供試品5包(瓶)或多劑量包裝的供試品1包(瓶)的內(nèi)容物,稱定重量,置該品種規(guī)定藥篩的上層大號篩中,蓋好篩蓋,保持水平狀態(tài)過篩,左右往返,邊篩動邊拍打3min。取不能通過大號篩和能通過小號篩的顆粒及粉末,稱定重量,計算其所占比例(%)。(如顆粒劑不超過供試量的15%)

兩者和重量不超過總量的15%。一號篩(200Oμm)五號篩(180μm)篩底盒（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求

4.溶化性取供試品1袋（多劑量包裝取10g），加熱水200ml，攪拌5分鐘，立即觀察，應(yīng)全部溶化或呈混懸狀，不得有焦屑。5.裝量差異單劑量分裝的顆粒劑應(yīng)作裝量差異檢查.6.裝量多劑量包裝的顆粒劑應(yīng)作最低裝量檢查7.微生物限度檢查（二）顆粒劑質(zhì)量分析的特點

若顆粒劑全部為藥材提取物，可用合適的經(jīng)過提取溶劑進行溶解或提取相對較純凈含藥材細粉的顆粒劑，要超聲提取法注意提取溶劑的滲透性回流提取法避免糖、糊精等輔料對測定的干擾提取液的精制液-液萃取法柱色譜法四、散劑(一)散劑的一般質(zhì)量要求

1.性狀：應(yīng)干燥、疏松、混合均勻、色澤一致

2.外觀均勻度：應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤,無花斑、色斑

3.水分：散劑的含水量除另有規(guī)定外，不得過9.0%4.粒度：用于燒傷或嚴重創(chuàng)傷的外用散劑，應(yīng)檢查粒度，

單篩法。

5.裝量差異及裝量檢查

6.微生物限度標準

7.無菌：用于燒傷或嚴重創(chuàng)傷的外用散劑,應(yīng)進行無菌檢查(二)散劑的質(zhì)量分析特點重點應(yīng)注意對劇毒成分和貴重藥材進行分析分析取樣時應(yīng)注意樣品的代表性藥材粉末中具有形態(tài)特征的組織碎片是顯微鑒別的重要依據(jù)，可用于判斷制劑的真?zhèn)纬Ｓ玫奶崛∪軇核?、乙醇、甲醇、乙醚、氯仿常見的提取方法：冷浸法、加熱回流法、連續(xù)提取法、超聲提取法五、栓劑

（一）栓劑的一般質(zhì)量要求

1.性狀：栓劑中的藥物與基質(zhì)應(yīng)混合均勻，外形應(yīng)完整、光滑

2.重量差異：重量差異應(yīng)符合藥典規(guī)定

3.融變時限：融變時限應(yīng)符合藥典規(guī)定

脂肪性基質(zhì)的栓劑應(yīng)在30min內(nèi)全部融化、軟化或觸壓時無硬芯；

水溶性基質(zhì)應(yīng)在60min內(nèi)全部溶解

4.微生物限度標準(二)栓劑的質(zhì)量分析特點

應(yīng)注意減少基質(zhì)的干擾－將栓劑與硅藻土等惰性材料混合、研勻，轉(zhuǎn)入回流提取器中，用適宜的溶劑回流提取，具體如下：親水性基質(zhì)－有機溶劑提取水或稀醇提取油脂性基質(zhì)將栓劑切成小塊，加適量水，加熱使其融化，攪拌一定時間，取出置于冰浴中再使基質(zhì)凝固，將水溶液濾出，如此反復(fù)2至3次，除去基質(zhì)。生物堿類成分：栓劑有機溶劑溶解酸水萃取調(diào)堿性有機溶劑萃取六、滴丸劑

（一）滴丸劑的一般質(zhì)量要求

1.性狀：應(yīng)大小均勻，色澤一致

2.重量差異包糖衣滴丸應(yīng)檢查丸芯重量差異，包糖衣后不再檢查包薄膜衣滴丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異

3.溶散時限應(yīng)在30min內(nèi)全部溶散，包衣滴丸應(yīng)在1h內(nèi)全部溶散

4.微生物限度標準（二）滴丸劑質(zhì)量分析的特點應(yīng)注意減少基質(zhì)的干擾：分離方法與栓劑基本一樣對一些酸、堿性指標成分，可通過酸化或堿化處理，讓其游離或成鹽后，用水或有機溶劑萃取。第四節(jié)

外用膏劑的質(zhì)量分析軟膏劑包括：膏藥橡膠膏劑貼膏劑巴布膏劑貼劑

一、軟膏劑（一）軟膏劑的一般質(zhì)量要求

1.外觀：色澤均勻,無酸敗,變色,變質(zhì),變硬,融化,油水分離等變質(zhì)現(xiàn)象.

2.酸堿度：

W/O型乳劑基質(zhì)≤8.5；O/W型乳劑基質(zhì)≤8.3

3.細膩度：應(yīng)分散均勻、細膩、稠度適宜

4.粒度：含藥材原粉的軟膏劑應(yīng)檢查粒度，不得檢出大于

180μm的粒子．

5.裝量：應(yīng)檢查最低裝量６.無菌：用于燒傷或嚴重創(chuàng)傷的軟膏劑應(yīng)進行無菌檢查．７.微生物限度（二）軟膏劑的質(zhì)量分析特點1.濾除基質(zhì)測定法稱取一定量軟膏，加入適當溶劑，加熱使軟膏液化，再放冷，待基質(zhì)凝固后，將基質(zhì)與上清液分開，如此重復(fù)多次，合并濾液后測定2.提取分離法在適宜的酸性或堿性介質(zhì)中，先用不混溶的有機溶劑將基質(zhì)提取后除去，再測定?；蛴糜袡C溶劑溶解樣品，再用酸或堿水溶液萃取分離后測定3.灼燒法被測成分為礦物藥(無機物)時所用方法：將樣品灼燒，使基質(zhì)分解除盡，再對灼燒后的無機物進行測定4.離心法

樣品+溶劑→混勻→離心→濾過→對濾液進行測定。

二、膏藥(一)膏藥的一般質(zhì)量要求性狀：黑膏藥應(yīng)烏黑，無紅斑；白膏藥應(yīng)無白點黏性：加溫后能粘貼于皮膚上且不移動軟化點：采用軟化點測定儀，測膏藥受熱下墜達25mm

時的溫度。重量差異：重量差異應(yīng)符合藥典規(guī)定

(二)膏藥的質(zhì)量分析特點測定對象是細料藥設(shè)法排除基質(zhì)的干擾--利用基質(zhì)易溶于氯仿的性質(zhì)，將基質(zhì)除去后再分析。三、貼膏劑包括：橡膠膏劑巴布膏劑貼劑貼膏劑一般質(zhì)量要求

外觀：膏料應(yīng)涂布均勻，色澤一致，無脫膏、失黏現(xiàn)象，襯面應(yīng)平整、潔凈、無漏膏。表1橡膠膏劑與巴布膏劑質(zhì)量要求檢查項目橡膠膏劑巴布膏劑外觀蓋襯兩端應(yīng)大于襯布蓋襯與被襯一致含膏量應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定耐熱性應(yīng)做耐熱試驗——賦形性——應(yīng)做賦形性試驗黏附性——應(yīng)做黏附性試驗橡膠膏劑質(zhì)量分析特點

1.主要雜質(zhì)：襯布、橡膠

2.測定方法直接測定法提取測定法（常用）鏡檢測定法色譜測定法巴布膏劑質(zhì)量分析特點巴布膏劑基質(zhì)：為親水性基質(zhì)用極性溶劑將基質(zhì)和藥物先與蓋襯分離再凈化第五節(jié)

中藥注射劑的質(zhì)量分析注射液包括：注射用無菌粉末注射用濃溶液一、中藥注射劑的質(zhì)量要求

除應(yīng)符合注射劑的一般要求外，無菌、無熱原、草酸鹽、鉀離子、不溶性微粒檢查和溶血試驗等應(yīng)符合規(guī)定。應(yīng)研究中藥注射劑指紋圖譜。二、注射劑的檢查（一）中藥注射劑的一般要求檢查

1.可見異物（澄明度）檢查

2.無菌檢查

3.裝量差異

4.不溶性微粒大劑量（100ml）以上的靜脈滴注用注射液應(yīng)檢查不溶性微粒。

5.有關(guān)物質(zhì)二、注射劑的檢查（二）中藥注射劑的特殊要求檢查

1.pH值檢查中藥注射劑的pH一般應(yīng)在4.0～9.0之間

2.蛋白質(zhì)檢查（過敏性試驗）

加新鮮配成的30％磺基水楊酸試驗不得出現(xiàn)渾濁。如有遇酸產(chǎn)生沉淀的成分如黃芩苷、蒽醌類等，改用加鞣酸試液1～3滴，不得出現(xiàn)渾濁。二、注射劑的檢查--特殊要求檢查3.鞣質(zhì)檢查

（1）加新鮮配成的含1％雞蛋清的生理鹽水5ml，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。（2）加稀醋酸1滴，再加明膠氯化鈉試液4～5滴，不得出現(xiàn)混濁。4.樹脂檢查：應(yīng)符合《中國藥典》的有關(guān)規(guī)定5.鉀離子檢查：應(yīng)符合《中國藥典》的有關(guān)規(guī)定6.草酸鹽檢查：應(yīng)符合《中國藥典》的有關(guān)規(guī)定二、注射劑的檢查--特殊要求檢查7.重金屬檢查：不得過百萬分之十8.砷鹽檢查：不得過百萬分之二9.熾灼殘渣：應(yīng)在1.5%（g/mL）以下10.色澤：色差應(yīng)不超過規(guī)定色號±1個色號11.水分：注射用無菌粉末應(yīng)按《中國藥典》水分測定法中減壓干燥法測定，應(yīng)符合各該品種項下的有關(guān)規(guī)定。二、注射劑的檢查（三）安全性檢查1.熱原或細菌內(nèi)毒素檢查2.異常毒性檢查（試驗動物：小鼠）3.過敏反應(yīng)4.溶血與凝聚檢查5.刺激性檢查6.降壓物質(zhì)檢查（試驗動物：麻醉貓）

凡可能產(chǎn)生類組胺樣急性降壓反應(yīng)的靜脈注射劑均應(yīng)進行此項檢查三、中藥注射劑質(zhì)量分析特點

1.若為水性液體制劑，可根據(jù)被測成分的性質(zhì)，采用液—液萃取法或柱色譜法等進行凈化后再進行分析。

2.若為注射用無菌粉末，可直接取樣，用合適的溶劑溶解，直接進行分析。四、中藥注射劑的質(zhì)量分析1.中藥注射劑的定性鑒別化學(xué)法薄層色譜法能鑒別處方藥味的特征圖譜靜脈注射劑，必須對各組分進行鑒別生物檢定法2.中藥注射劑的含量測定①總固體量測定②以有效部位為組分配制的注射劑--應(yīng)研究其單一成分或指標成分和該有效部位的含量測定方法。以標示量的上下限范圍表示。

注射劑中所含成份應(yīng)基本清楚。

應(yīng)對注射劑總固體中所含成份進行系統(tǒng)的化學(xué)研究。有效成份制成的注射劑，其單一成份的含量應(yīng)不少于90％；多成份制成的注射劑，總固體中結(jié)構(gòu)明確成份的含量應(yīng)不少于60％。③以凈藥材為組分配制的注射劑--應(yīng)研究測定有效成分、指標成分或總類成分，含量以限量表示。④含有毒性藥味時，要制訂有毒成分的限量范圍。2.中藥注射劑的含量測定⑤含量測定方法除理化法外，也可用生物測定法或其他方法⑥組分中含有化學(xué)藥品的，應(yīng)單獨測定該化學(xué)藥品的含量⑦凈藥材及相應(yīng)半成品，其含測成分量均應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)⑧含量限（幅）度指標，應(yīng)據(jù)實測數(shù)據(jù)（臨床用樣品至少3批、6個數(shù)據(jù)；生產(chǎn)用樣品至少10批、20個數(shù)據(jù)）制定四、中藥注射劑的質(zhì)量分析3.中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求：

中藥材中藥注射劑有效部位或中間體指紋圖譜需制定注射劑

1）原料（藥材、飲片、提取物、有效部位等）、中間體、制劑均應(yīng)分別研究建立指紋圖譜。還應(yīng)進行原料、中間體、制劑指紋圖譜的相關(guān)性研究。2）指紋圖譜的研究應(yīng)全面反映注射劑所含成份的信息，必要時應(yīng)建立多張指紋圖譜。經(jīng)質(zhì)量研究明確結(jié)構(gòu)的成份，應(yīng)當在指紋圖譜中得到體現(xiàn)，一般不低于已明確成份的90％，對于不能體現(xiàn)的成份應(yīng)有充分合理的理由。3）指紋圖譜的評價可采用相對峰面積、相對保留時間、共有峰面積或者相似度等指標進行評價。同時，也可根據(jù)產(chǎn)品特點增加特征峰比例等指標及指紋特征描述，并規(guī)定非共有峰數(shù)及相對峰面積。4）指紋圖譜的評價還可選用對照提取物對照的方法。第六節(jié)其它中藥制劑的質(zhì)量分析