GB/T 23873-2009飼料中馬杜霉素銨的測(cè)定

犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３８７３—２００９

飼料中馬杜霉素銨的測(cè)定

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２００９０５２６發(fā)布２００９１００１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３８７３—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ７６）提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心（濟(jì)南）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：梁萌、湯文利、任愛麗、趙金毅、黃瑩、李永山、劉學(xué)江。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３８７３—２００９

飼料中馬杜霉素銨的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定飼料中馬杜霉素銨含量的高效液相色譜法（ＨＰＬＣ）和液相色譜質(zhì)譜法

（ＬＣＭＳ）。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料。ＨＰＬＣ法為定量測(cè)定方法，定量限為

１ｍｇ／ｋｇ。ＬＣＭＳ法為定性測(cè)定方法，最低檢測(cè)含量為０．５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

ＧＢ／Ｔ２０１９５動(dòng)物飼料試樣的制備

３采樣

３．１采樣步驟：按ＧＢ／Ｔ１４６９９．１的規(guī)定執(zhí)行。

３．２試樣的制備：按ＧＢ／Ｔ２０１９５的規(guī)定執(zhí)行。

４犎犘犔犆法

４．１原理

用乙腈提取飼料中的馬杜霉素銨，蒸干提取液用乙腈溶解，用對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液進(jìn)行柱后衍

生，ＨＰＬＣ測(cè)定。

４．２試劑和材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?/p>

４．２．１水，ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２．２甲醇：色譜純。

４．２．３乙腈：色譜純。

４．２．４四氫呋喃：色譜純。

４．２．５磷酸二氫鉀：優(yōu)級(jí)純。

４．２．６磷酸：優(yōu)級(jí)純。

４．２．７對(duì)二甲氨基苯甲醛：純度９９％。

４．２．８硫酸：優(yōu)級(jí)純。

４．２．９磷酸磷酸二氫鉀緩沖溶液（ｐＨ３．０）：準(zhǔn)確稱取２．０４ｇ磷酸二氫鉀（４．２．５），加９００ｍＬ水溶解，

加磷酸（４．２．６）數(shù)滴調(diào)節(jié)ｐＨ至３．０，轉(zhuǎn)移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容、搖勻。

４．２．１０流動(dòng)相：磷酸磷酸二氫鉀緩沖溶液（４．２．９）＋四氫呋喃（４．２．４）＋甲醇（４．２．２）＝１００＋４０＋８６０。

４．２．１１對(duì)二甲氨基苯甲醛衍生化溶液：準(zhǔn)確稱取１６ｇ對(duì)二甲氨基苯甲醛（４．２．７）于１０００ｍＬ棕色

試劑瓶中，加入