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犅46
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23884—2009
動物源性飼料中生物胺的測定
高效液相色譜法
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20090526發(fā)布20091001實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23884—2009
前言
本標準的附錄A和附錄B為資料性附錄。
本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術委員會(SAC/TC76)提出并歸口。
本標準負責起草單位:中國農業(yè)大學、農業(yè)部飼料效價與安全監(jiān)督檢驗測試中心(北京)。
本標準主要起草人:楊文軍、張麗英、王宗義。
Ⅰ
書
犌犅/犜23884—2009
動物源性飼料中生物胺的測定
高效液相色譜法
1范圍
本標準規(guī)定了以高效液相色譜測定魚粉和肉骨粉中的組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺的方
法,6種生物胺的化學名稱、分子式和相對分子質量(按1999國際相對原子質量)參見附錄A。
本標準適用于動物源性飼料魚粉和肉骨粉中組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺的測定,檢測限
為0.5mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款,凡是注日期的引用文件,其隨后所有的
修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是
否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T20195動物飼料試樣的制備
3原理
試樣中的組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺以5%三氯乙酸溶液提取,經(jīng)堿化,苯甲酰氯衍生化
后,乙醚萃取,氮氣吹干,甲醇溶解殘渣,反相液相色譜柱分離測定,紫外檢測器檢測,外標法定量分析。
4試劑和材料
除特殊注明外,本標準所用試劑均為分析純,水符合GB/T6682二級用水規(guī)定。
4.1苯甲酰氯。
4.2乙腈(色譜純)。
4.3三氯乙酸。
4.4乙酸銨。
4.5氫氧化鈉。
4.6乙醚。
4.75%三氯乙酸提取液:稱取50g三氯乙酸,用水溶解,并定容至1000mL。
4.8犮(CH3COONH4)=0.02mol/L乙酸銨溶液:稱?。保担矗缫宜徜@,用水溶解,并定容至1000mL。
4.9犮(NaOH)=2mol/L氫氧化鈉溶液:稱?。福埃鐨溲趸c,用水溶解,并定容至1000mL。
4.10標準儲備液:分別準確稱取組胺、腐胺、尸胺、酪胺、精胺和亞精胺標準品適量(含量≥99.0%),于
棕色容量瓶中,用水溶解,定容至刻度,搖勻,使其溶液濃度為1mg/mL,貯存于4℃冰箱中,有效期為
一個月。
4.11標準工作液:準確量取標準儲備液(4.10)于容量瓶中,用水稀
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