GB/T 23947.1-2009無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法

犐犆犛７１．０６０．０１

犌１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３９４７．１—２００９

無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的

通用方法第１部分：二乙基二硫代

氨基甲酸銀光度法

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（ＩＳＯ２５９０：１９７３，ＭＯＤ）

２００９０６０２發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３９４７．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３９４７《無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法》分為兩個部分：

———第１部分：二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法；

———第２部分：砷斑法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２３９４７的第１部分。

本部分修改采用ＩＳＯ２５９０：１９７３《砷測定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》（英

文版）。

本部分根據(jù)ＩＳＯ２５９０：１９７３起草。本標(biāo)準(zhǔn)條款和國際標(biāo)準(zhǔn)條款一一對應(yīng)。

由于ＩＳＯ２５９０：１９７３所引用的國際標(biāo)準(zhǔn)已廢止，本標(biāo)準(zhǔn)在采用ＩＳＯ２５９０：１９７３時進(jìn)行了修改。技

術(shù)性差異在于未引用已廢止的國際標(biāo)準(zhǔn)。

為便于使用，本部分做了下列編輯性修改：

———為了與我國無機(jī)化工產(chǎn)品系列標(biāo)準(zhǔn)一致，標(biāo)準(zhǔn)名稱中增加了“無機(jī)化工產(chǎn)品”；

———刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言；

———用“本標(biāo)準(zhǔn)”代替“本國際標(biāo)準(zhǔn)”；

———用小數(shù)點(diǎn)“．”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號“，”；

———將國際標(biāo)準(zhǔn)中“附錄”改為“附錄Ａ”；

———增加了資料性附錄Ｂ以指導(dǎo)使用。

本部分的附錄Ａ為規(guī)范性附錄，附錄Ｂ為資料性附錄。

本部分由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ１）歸口。

本部分主要起草單位：中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、多氟多化工股份有限公司、云南省化工研究院、

天津出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本部分主要起草人：陸思偉、薛旭金、龍萍、劉紹從、呂剛。

本部分為首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３９４７．１—２００９

無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的

通用方法第１部分：二乙基二硫代

氨基甲酸銀光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３９４２的本部分規(guī)定了無機(jī)化工產(chǎn)品砷測定的通用方法———二乙基二硫代氨基甲酸銀分光

光度法。

本方法適用于在全部試液或測定所取的部分試液中砷（Ａｓ）含量為１μｇ～２０μｇ的產(chǎn)品。

２原理

在鹽酸介質(zhì)中用鋅把砷還原成砷化氫，再用二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液吸收砷化氫。在最

大吸收波長下（大約５４０ｎｍ）對分散的銀膠體所產(chǎn)生的紫紅顏色進(jìn)行光度測量。生成銀膠體的反應(yīng)方

程式如下：

ＡｓＨ３＋６Ａｇ（ＤＤＴＣ）＝６Ａｇ＋３Ｈ（ＤＤＴＣ）＋Ａｓ（ＤＤＴＣ）３

３試劑

所有的試劑，特別是鋅應(yīng)不含有砷或含極少量的砷。實(shí)驗(yàn)中所用的水應(yīng)是蒸餾水或相應(yīng)純度的水。

３．１鹽酸：密度１．１９ｇ／ｍＬ，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約３８％或濃度為１２ｍｏｌ／Ｌ。

３．２二乙基二硫代氨基甲酸銀［Ａｇ（ＤＤＴＣ）］：５ｇ／Ｌ吡啶溶液。

在吡啶（密度約０．９８０ｇ／ｍＬ）中溶解１ｇ二乙基二硫代氨基甲酸銀，用同一吡啶稀釋溶液至

２００ｍＬ。在密封的棕色瓶中避光保存，此溶液的使用期為兩周。

３．３砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：０．１００ｇ／Ｌ。

稱取０．１３２ｇ三氧化二砷（Ａｓ２Ｏ３），精確至０．０００１ｇ，置于適當(dāng)容積（比如１００ｍＬ）的燒杯中，用約

２ｍＬ５０ｇ／Ｌ氫氧化鈉溶液溶解，全部轉(zhuǎn)移到１０００ｍＬ容量瓶中，用水沖洗燒杯幾次，并將洗液也轉(zhuǎn)移

到容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ含有１００μｇ砷（Ａｓ）。

３．４砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：２．５０ｍｇ／Ｌ。

移?。玻担埃恚躺闃?biāo)準(zhǔn)溶液（３．３），置于１０００ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液在使用前制備。

此標(biāo)準(zhǔn)溶液１ｍＬ含有２．５μｇ砷（Ａｓ）。

３．５乙酸鉛脫脂棉。

在２５０ｍＬ水中溶解５０ｇ三水乙酸鉛［Ｐｂ（Ｃ２Ｈ３Ｏ２）２·３Ｈ２Ｏ］。用此溶液將脫脂棉浸透，排去多余

的溶液，并在室溫下真空干燥。

貯存在密封的容器里。

３．６碘化鉀溶液：１５０ｇ／Ｌ。

用水溶解１５ｇ碘化鉀，并稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．７氯化亞錫：鹽酸溶液。

用２５ｍＬ水和７５ｍＬ鹽酸（３