X射線熒光光譜儀培訓(xùn)課件

用戶培訓(xùn)課程X射線熒光譜儀XRF譜儀系統(tǒng)結(jié)構(gòu)XRF譜儀發(fā)生源光路探測器電子線路軟件波長/能量色散譜儀波長色散X射線熒光光譜儀：采用單晶或多層膜晶體根據(jù)Bragg定律將不同能量的譜線分開，然后進(jìn)行測量。能量色散X射線熒光光譜儀：采用脈沖高度分析器將不同能量的脈沖分開并測量。波長/能量色散比較EDXRF和WDXRF光譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)

EDXRFWDXRF元素范圍Na－U（鈉－鈾）Be－U（鈹－鈾）檢測限分析輕元素不理想分析重元素較好對鈹和所有較重元素都較好靈敏度輕元素不理想，重元素較好輕元素尚可，重元素較好分辨率輕元素不理想，重元素較好輕元素較好，重元素不是很理想儀器費(fèi)用相對價廉相對昂貴功率消耗5－1000W200-4000W測量方式同時順序/同時轉(zhuǎn)動部件無晶體，測角儀波長色散使用單晶或多晶來衍射所分析的波長波長色散譜儀組成X光管分光系統(tǒng)探測系統(tǒng)X光管端窗陽極材料 窗口材料激發(fā)kV,mA冷卻濾片超尖銳端窗X-rayTube超尖銳端窗X-rayTubeX射線的產(chǎn)生（1）陰極發(fā)射自由電子（例如加熱燈絲）；（2）在真空中，迫使這些自由電子朝一定方向高速運(yùn)動（例如用高壓電場）；（3）在電子高速運(yùn)動的途徑上設(shè)置能突然阻止電子運(yùn)動的金屬靶，高速電子與陽極靶原子相遇突然減速，并轉(zhuǎn)移能量，發(fā)射X射線光子（4）高速電子的能量99%以熱能釋放，僅有1％的能量轉(zhuǎn)變成X射線光子。初級激發(fā)的選擇陽極材料

kV

(光管功率)mA}初級激發(fā)的選擇OptimumkilovoltselectionPW24xx/Axios-SST-RhanodekVK-linesL-Lines60Fe-BaSm–U50Cr–MnPr–Nd40Ti–VCs–Co30Ca–ScSb–I24Be–KCa-Sn初級光束濾片去除X光管靶材特征譜線的干擾(如RhKa)改善峰背比，得到更低的LLD(分析痕量元素時)衰減強(qiáng)度降低X光管光譜的雜質(zhì)(Cu,Ni,Fe….)濾光片的位置初級光束濾片改善峰背比.所有的濾片都可以減少計數(shù)率.濾片用途K-rangeBrass0.30mmRemoves RhKlinesImproves SBRE>20keV>45RhBrass0.10mmImproves 16-20keV40Zr-45RhAl0.75mmImproves 12-16keV35Br-40ZrAl0.20mmRemoves RhLLinesImproves SBR:4-12keV22Ti-34SeBerylliumTubeprotection(speciallyforliquids)>11Na初級光束濾片去除X光管靶材譜線的干擾例如:高純銅雜質(zhì)分析El.Conc.(%)Sb0.10Sn0.052Cd0.029Ag0.018初級光束濾片改善峰背比750mmAlfilter,Soilsample角色散角色散(dQ/dl)nl=2d.sinQ(Bragg公式)微分后得到:角色散隨衍射級數(shù)(n)和衍射角(Q)的增加而增加角色散隨晶體面間距(d)的減小而增加色散譜儀分辨率決定于:準(zhǔn)直器或狹縫的間距使用平晶還是彎晶及其反射能力一般用譜峰最大值一半處的峰寬(半峰寬)來表示

⊙光闌：每種譜儀配備有所不同，通常選擇3～4塊。如axios系列最多可配置6個，有6、10、27、30、37和48mm可選擇。⊙光闌對靈敏度是有影響的，若以不用光闌時強(qiáng)度為100%，使用Φ24mm的光闌時的強(qiáng)度僅為60%。

光束限制光闌準(zhǔn)直器是由平行金屬板材組成兩塊金屬片之間的距離有100、150、300、550、700和4000μm供選擇。一級準(zhǔn)直器二級準(zhǔn)直器準(zhǔn)直器元素準(zhǔn)直器尺寸Be-Ne4000，700Na-Ar700，550K-Ni300，150Ni-U150，100

準(zhǔn)直器不同準(zhǔn)直器的使用效果靈敏度和分辯率的矛盾準(zhǔn)直器/狹縫PW24xx&Axios準(zhǔn)直器型號間距(mm)應(yīng)用PW2478/10100非常高分辨率TeK–AsK&UL–PbLPW2478/15150高分辨U-KPW2478/30300高強(qiáng)度U-KPW2478/55550對輕元素高分辨Cl-FPW2478/70700對輕元素高強(qiáng)度Cl-FPW2478/004000超輕元素Be-O分辨率晶體PW24xx&Axios選擇的晶體或多層晶體*也可以選擇彎晶晶體名稱2d值(nm)K-Spectra元素L-Spectra元素LiF4200.180Te-NiU-HfLiF2200.285Te-VU-LaLiF2000.403Te-KU-InGe111(C*)0.653Cl-PCd-ZrInSb111(C*)0.748SiNb-SrPE002(C*)0.874Cl-AlCd-BrPW24xx&Axios選擇的晶體或多層晶體Crystalname2d值(nm)K–Spectra元素L-Spectra元素TlAP1002.575Mg–OSe-VPX15Mg–OSe-VPX320BPX412CPX511NPX630BePX90.403Te-KU-In晶體探測器探測器將X射線光子轉(zhuǎn)化成測量電壓脈沖各種探測器需要測量一定的波長范圍0.04-12nm(0.1-30keV).ULa-ILa&TeKa-BeKa探測器的種類和適用范圍閃爍計數(shù)器：適用于重元素和短波輻射：

0.04-0.15nm(8-30keV)；流氣正比計數(shù)器：適用于輕元素和長波輻射；

0.08-12nm(0.1-15keV)；封閉正比計數(shù)器：適用于中間元素和中波長輻射；

0.10-6nm(9-11keV)；所有探測器產(chǎn)生的輸出脈沖的平均幅度正比于入射X射線的能量探測器–概述PW24xx/Axios探測器閃爍探測器封閉Xe探測器(可選擇)流氣探測器雙重探測器(封閉+流氣)探測器–概述PW26xx&PW1660探測器每個固定道最佳探測器閃爍探測器封Xe,Kr,Ne探測器流氣探測器探測器–選擇類型范圍(nm)范圍(keV)儀器Arflow0.15-120.1-8Seq,Sim&Vac.scannerNeSealed0.4–0.831.5-3SimKrSealed0.15–0.403–8Sim&PartialVac.scannerXeSealed0.08–0.216-15Seq&SimScintillation0.04–0.158-32Seq,Sim&PartialVac.Scanner閃爍探測器結(jié)構(gòu)Be窗口光陰極倍增極陽極閃爍晶體放大器封閉氣體正比探測器結(jié)構(gòu)封Neon,Krypton或XenonIonizationofgasatoms:X

X++e-

流氣探測器結(jié)構(gòu)P10gas(90%Ar–10%Methane)IonizationofAratoms:Ar

Ar++e-

探測器-PHDSpreadinheightofdetectorpulses探測器-PHDEnergyResolutionofX-rayDetectorsNV探測器探測器的分辨率與入射X光子波長有關(guān)。一般而言此處引進(jìn)Q因子，用來表示探測器的分辨率好壞。從理論計算可得到的最大Q因子稱為Qnorm如果實(shí)測計算所得的Qcalc<Qnorm，則表明探測器工作正常，相反則需維護(hù)(如更換探測器窗膜和陽極絲)需注意的是，在比較Q因子時，其計數(shù)率一般應(yīng)在20kcps以下一般而言的Qnorm值對流氣正比探測器為45，對閃爍探測器為120

探測器的能量分辨率半高寬平均脈沖高度X射線探測器能量分辨率逃逸峰OriginofEscapePeaks逃逸峰的計算CrKα的逃逸峰

CrKa ArKa 5.41keV 2.96keV CrKa-ArKa=5.41-2.96=2.45光子峰逃逸峰不同分析元素的逃逸峰位置脈沖高度分布及設(shè)置將設(shè)置范圍內(nèi)的脈沖進(jìn)行計數(shù)除去不希望要的脈沖：低電位端的計數(shù)器噪聲另外元素的高次衍射譜線(n>1)晶體發(fā)出的X光熒光Pulsedistribution-Scintillationdetector脈沖高度選擇脈沖高度選擇XeSealedproportionaldetector脈沖分布-Ar流氣正比計數(shù)器脈沖高度選擇Pulsedistribution-duplexdetector脈沖高度選擇Ge晶體的熒光對SKa線PHD的影響在25%處的能量峰((25/50)*2.31=1.15keV)并非SKa線的逃逸峰，而是Ge晶體產(chǎn)生的La線的能量峰(1.18keV)Ge晶體的熒光對PKa線PHD的影響在28%處的能量峰((28/50)*2.01=1.13keV)并非PKa線的逃逸峰，而是Ge晶體產(chǎn)生的La線的能量峰(1.18keV)PX1晶體的熒光對NaKa線PHD的影響PX1晶體的熒光對NaKa線PHD的影響去掉晶體熒光:使用TlAP分析石灰石里的MgO脈沖高度選擇去掉晶體熒光: