GB/T 24526-2009炭素材料全硫含量測(cè)定方法

犐犆犛２９．０５０

犙５２

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２４５２６—２００９

炭素材料全硫含量測(cè)定方法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２４５２６—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：武漢科技大學(xué)、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李其祥、徐珍、孫偉、許斌、孫昱、王海蓉、向東棟。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２４５２６—２００９

炭素材料全硫含量測(cè)定方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了炭素材料全硫含量的艾士卡法和庫(kù)侖法的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步

驟、結(jié)果計(jì)算和精密度等，在仲裁分析時(shí)，應(yīng)采用艾氏卡法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于炭素材料石墨電極、石墨碎、炭塊、石墨陽(yáng)極、炭電極、糊類(lèi)、電炭類(lèi)、煅后無(wú)煙煤、煅后

石油焦全硫含量的測(cè)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ２１４煤中全硫的測(cè)定方法

ＧＢ／Ｔ６０１化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

ＧＢ／Ｔ６３９化學(xué)試劑無(wú)水碳酸鈉

ＧＢ／Ｔ６４９化學(xué)試劑溴化鉀

ＧＢ／Ｔ６７６化學(xué)試劑乙酸（冰醋酸）

ＧＢ／Ｔ１２７２化學(xué)試劑碘化鉀

ＧＢ／Ｔ１４２７炭素材料取樣方法

ＧＢ／Ｔ１９１４化學(xué)分析濾紙

ＧＢ／Ｔ１９９７焦炭試樣的采取和制備

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

ＧＢ／Ｔ２４５２７炭素材料內(nèi)在水分的測(cè)定

３艾士卡法

３．１原理

將炭素材料試樣與艾氏劑混合，在一定的溫度下灼燒，使試樣中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫，

硫的氧化物再與碳酸鈉及氧化鎂作用生成硫酸鹽，然后加入氯化鋇溶液與其作用生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)

硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算炭素材料中的全硫含量。其主要反應(yīng)式如下：

Ｏ２

試樣→ＣＯ２↑＋Ｈ２Ｏ＋ＳＯ２↑＋ＳＯ３↑

Δ

Δ

３Ｎａ２ＣＯ３＋２ＳＯ２＋ＳＯ３＋Ｏ２（空氣）→３Ｎａ２ＳＯ４＋３ＣＯ２↑

３ＭｇＯ＋２ＳＯ２＋ＳＯ３＋Ｏ２（空氣）→３ＭｇＳＯ４

ＭｇＳＯ４＋Ｎａ２ＳＯ４＋２ＢａＣｌ２→２ＢａＳＯ４↓＋２ＮａＣｌ＋ＭｇＣｌ２

３．２試劑和材料

３．２．１艾士卡試劑

艾士卡試劑（以下簡(jiǎn)稱(chēng)艾氏劑），稱(chēng)?。卜葙|(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂，與１份質(zhì)量的化學(xué)純無(wú)水碳酸

鈉（ＧＢ／Ｔ６３９）混合并研細(xì)至粒度小于０．２ｍｍ