標準加入法火焰原子吸收

標準加入火焰原子吸收法測定酸洗鎢粉中的鉀論文關(guān)鍵詞：標準加入火焰原子吸收法測定酸洗鎢粉鉀論文摘要：在以純鎢粉為基體的溶液中，利用氯化銫為消電離劑，應(yīng)用火焰原子吸收法進行酸洗鎢粉中鉀含量的測定，方法快速，簡單，靈敏度高，結(jié)果準確。本方法已應(yīng)用于鎢及鎢化合物中鉀含量的測定。由于鉀在自然界中的廣泛存在和它在農(nóng)業(yè)、冶金、電子、醫(yī)藥、環(huán)境等行業(yè)的普遍應(yīng)用，快速、靈敏的檢測鉀顯得十分重要。作為摻雜元素的鉀，在鎢料中起著重要作用。其量可使材料的可塑性增加，使產(chǎn)品經(jīng)久耐用。所以在工藝當(dāng)中鉀的量需要控制。鎢及鎢化合物中鉀的測定大多數(shù)采用GB4324.17-84[1]及GB4324.18-84所規(guī)定的火焰原子吸收光譜法（以下簡稱國標方法）。但此方法未考慮到試劑空白中并不含鎢基體，采用同一條工作曲線讀取試劑空白中的鉀濃度，使得所測試劑空白中鉀濃度偏高，最終計算結(jié)果偏低，在試劑純度較差時甚至為負值。由于鉀在測定過程中存在電離干擾，并且大量鎢的存在也對鉀的測定有負干擾。本文用加入氯化銫的方法來消除鉀的電離干擾和鎢的負干擾，采用標準加入法有效地解決了純鎢基體難以找到以及測試結(jié)果偏低的問題。通過實驗，找到了一個簡便、快速、可行的測定方法。1實驗部分1?1儀器及儀器工作原理AA-6300原子吸收分光光度計（日本島津產(chǎn)），分析天平，萬用加熱電爐1.1AA-6300原子吸收分光光度計的原理原子吸收分光光度計分析法是對原子對特征光（譜線）吸收的一種相對測量方法。它的基本原理是當(dāng)基于從光源輻射出具有待測元素的特征（譜線）光通過試樣蒸汽時，部分被待測元素的基態(tài)原子所吸收，而剩余特征光則透射過去并被檢測到。待測元素基態(tài)原子濃度越大，則特征光的吸收量越大，透過量越小。試樣中待測元素濃度C、入射光強10、和透射光I三者之間的關(guān)系是A=logI0/I=KxCxL式中：A為吸光度；K為吸光系數(shù)；L為原子蒸汽厚度。由此可見，吸光度與濃度是符合朗伯-比耳定律的（圖1）。根據(jù)這種關(guān)系，將已知濃度的待測元素標準溶液對光的吸收與試樣對光的吸收進行比較，就可求出試樣中待測元素含量。原子吸收分光光度計重要結(jié)構(gòu)和作用光源——產(chǎn)生帶側(cè)元素的特征譜線；原子化器——產(chǎn)生待測元素的基態(tài)原子蒸汽；分光系統(tǒng)——分出待測元素譜線（單色器）；檢測系統(tǒng)——包括檢測器、放大器、讀數(shù)和記錄等裝置。1.2試劑1.2.1過氧化氫：優(yōu)級純1.2.2二次蒸餾水1.2.3鎢基體：鉀含量小于5ppm的純鎢粉2.4鉀標準溶液：稱取0.1907g預(yù)先經(jīng)550°C煅燒過的氯化鉀（99.9%以上），置于石英燒杯中，用水溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg鉀。2分析步驟2?1溶解樣品稱取2.000g酸洗粉于玻璃燒杯中，用蒸餾水約10ml沖散粉末，加入過氧化氫10ml.在電熱板低溫區(qū)加熱，當(dāng)反應(yīng)劇烈進行時要及時取下，否則溶液可能會溢出。反應(yīng)緩和后再加過氧化氫5ml,繼續(xù)加熱溶解，冷卻后分別置于為50ml容量瓶中，加入0.5ml氯化銫，用水稀釋至刻度，搖勻。2.2標準加入法繪制標準曲線2.2.1稱取純鎢粉2.000g五份，溶解過程同樣品，冷卻后置于50ml容量瓶中，加入0.5ml氯化銫，依次加入鉀標準溶液1mg/ml0.0,0.1，0.2，0.3，0.4ml,用水稀釋至刻度，搖勻。2.2.2將試樣溶液和曲線標準溶液同在原子吸收分光光度計上于波長766.5nm,用空氣-乙炔火焰，以二次蒸餾水調(diào)零，測量鉀的吸光度。以鉀濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。結(jié)果如下。Abs=0.098690濃度+0.0052r=0.99992.2.3點火和噴樣：打開空壓機、乙炔氣源，同時按下“黑白”按鈕，點燃空氣-乙炔火焰，吸二次蒸餾水，待儀器穩(wěn)定后，點擊“自動調(diào)零”。2.2.4吸入標準樣品的空白溶液，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點擊“空白”；根據(jù)工作表的順序，依次吸入相應(yīng)濃度的標準溶液，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點擊“開始”執(zhí)行標準樣品的測試,（所有標準樣品測試結(jié)束后，軟件自動繪出校準曲線，并給出標準方程和相關(guān)系數(shù)，判定校準曲線是否滿足測定要求，若滿足測定要求，即可進行待測樣品的測定，否則檢查儀器狀態(tài)，重新測定標準樣品至合格）；吸入待測樣品的空白溶液，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后（若此時的吸光度值波動范圍較大，需先進行自動調(diào)零，再進行空白溶液的校正），點擊“空白”；吸入待測樣品溶液，待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，點擊“開始”執(zhí)行待測樣品的測試，并將測試結(jié)果保存在“固定的文件夾”中。（在測試每個樣品之前都要進行“自動調(diào)零”）2.2.5測試完成后，吸入二次蒸餾水5?10min，進行儀器的清洗。2.2.6按“熄火”鍵熄滅火焰，滅火后關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥，按排氣鍵Pu