分離膜有機(jī)物截留率測定 總有機(jī)碳法

《分離膜有機(jī)物截留率測定總有機(jī)碳法》(征求意見稿)編制說明《分離膜有機(jī)物截留率測定總有機(jī)碳法》編制組責(zé)起草。守鑫、尤菁、周東星、潘獻(xiàn)輝。《分離膜有機(jī)物截留率測定總有機(jī)碳法》(一)制定標(biāo)準(zhǔn)的背景、目的和意義1目的背景及意義清蛋白、卵清蛋白和葡聚糖，采用的測試方法不統(tǒng)一，均存在一定問題。測試采用濁度法和化學(xué)需氧量(CODCr)法，濁度法線性關(guān)系與重復(fù)性較CCOD靠、測定過程一般不消耗化學(xué)藥品、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn),已廣泛用于(二)工作簡況下草工作。主要工作過程2.1成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組2.2查閱國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和資料2.3研究建立標(biāo)準(zhǔn)方法，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)方法試驗(yàn)工作2.4方法驗(yàn)證工作計(jì)分析工作，并編寫完成了《分離膜有機(jī)物截留率測定總有機(jī)碳法》驗(yàn)2.5編寫標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明(三)標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容準(zhǔn)編制的基本原則和依據(jù) (2)實(shí)用性原則：本標(biāo)準(zhǔn)滿足了分離膜有機(jī)物截留率測試工作的實(shí)際需 方法2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容和技術(shù)路線見圖1。圖3標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作3.1負(fù)責(zé)起草單位和參加單位名稱、分工3.2主要起草人員及分工曾興宇負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)中分離膜有機(jī)物截留率測定——總有機(jī)碳法技術(shù)要(四)主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析、綜述，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果2原理CO測定的有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度，通過3試劑和材料除非另有說明，測定中僅使用分析純的試劑，測定用水應(yīng)使用GB/T系數(shù)(又稱多分散性系數(shù))應(yīng)小于1.8。測定所用試劑如下：b)卵清蛋白：標(biāo)準(zhǔn)級(jí)(凍干粉)或雞蛋清，重均分子量4.4×104；c標(biāo)準(zhǔn)級(jí)(凍干粉)，重均分子量6.7×104；0×104。器設(shè)備a；c0.0001g；dCg)溫度計(jì)：0C~50C，最小分度值0.1C；驟1測定溶液的配制5.2總有機(jī)碳儀器參考條件a)燃燒溫度：680C，或依據(jù)儀器設(shè)備性能設(shè)定；b。3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制別測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的總有機(jī)碳值(TOC)，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為橫坐標(biāo)，截留率的測定5.4.3連接分離膜測定裝置，將測定液(5.1)加入恒溫儲(chǔ)液槽中；5.4.4為減少膜面濃差極化影響，采用錯(cuò)流過濾的方式運(yùn)行膜測定裝置，調(diào)節(jié)測定水溫25C±1C，緩慢調(diào)節(jié)跨膜壓差為0.10MPa，調(diào)節(jié)測定系統(tǒng)內(nèi)n5.4.5使用總有機(jī)碳分析儀分別測定過濾液和進(jìn)料液的TOC，代入5.6.3的.1中其余膜樣品按步驟5.4.2-5.4.5進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)；計(jì)算mgL數(shù)據(jù)處理7.1工作曲線與方法檢出限———————mg/Lmg/LD%限mg/L123456789.2精密度與截留率試驗(yàn)準(zhǔn)差(RSD)與平均截留率，分析結(jié)果見表7.2-1。量mg/Lmg/LD%1234561×1047.68.43.63.23.44.45.19.83.1511.51.01.67.8889183066465935429410194154318230732×1045.38.94.72.72.14.67——.18.38.99.00.28.42.38101481302722313×1044.95.93.14.74.97.35.13.64.97.74.80.51.42.18291524541220264————————————————————×104.24.50.26.59.18.53.38454797709080058612561——.65.44.51.63.93.46.27725336138673055604.38.66.34.87.75.98.33150840159167393970469.59.79.45.35.840772690121498680459——.69.09.33.844305874857408085998579496009422160523949574620×104——66548652700873915937971937980.4×10417——25205200502813107095.56.87.48.88.64.45.25.96.17.13.94.29.67.0388300944514227267——0.0×10404392——0.0×104清蛋白、葡聚糖的測定結(jié)果的RSD為0.16%-4.73%，平均截留率為p=pin證方法驗(yàn)證方案8.1.1參與方法驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室基本情況.1.2方法驗(yàn)證的方案8.1.2.1分離膜有機(jī)物截留基準(zhǔn)物選取擇聚乙二醇(PEG200)、牛血清蛋白(BSA67000)和葡聚糖(DextranT2000)作為分離膜有機(jī)物截留率基準(zhǔn)物進(jìn)行總有機(jī)碳測定方法驗(yàn)證。8.1.2.2分離膜有機(jī)物截留基準(zhǔn)物測試采用總有機(jī)碳分析儀分別測試過膜前后有機(jī)物基準(zhǔn)物聚乙二醇(PEG200)、牛血清蛋白(BSA67000)和葡聚糖(DextranT2000)溶液的總有機(jī)碳(mg/L)，每個(gè)樣品重復(fù)測試6次，聚乙二醇(PEG200)、葡聚糖(DextranT2000)可采用NPOC法測定；牛血清蛋白(BSA67000)8.1.2.3分離膜有機(jī)物截留基準(zhǔn)物測試精密度方法驗(yàn)證過程rrSiRSD=100pi；p——加標(biāo)量。8.1.2.4分離膜有機(jī)物截留基準(zhǔn)物測試重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)對(duì)各實(shí)驗(yàn)室計(jì)算得出測試結(jié)果的重復(fù)性(r)和再現(xiàn)性(R)。計(jì)算公p(ni1)Si2=2i=1=p(ni1)i=1l2=d2r2，ndnipip；R2=r2+l2方法驗(yàn)證報(bào)告3.1原始測試數(shù)據(jù)量mg/LD% 123456/mg/L驗(yàn)證單位1聚乙二醇1000477.6478.4473.6473.2473.4474.4475.12.300.48——0.02×104104.4293.8924.4074.1944.1544.3184.23230.204.7399.11牛血清蛋1000456.2453.6454.3443.3453.6444.4450.95.551.23——白6.7×104107.7037.4667.3227.6787.4777.2437.48150.182.4798.34葡聚糖1000362.1361.2362.2361.3360.8363.2361.80.870.24——200.0×104103.8533.8903.7723.9153.8593.7923.84680.061.4498.94驗(yàn)證單位2聚乙二醇1000481.7484.3476.3484.5483.6479.8481.73.190.66——0.02×104104.4604.5604.5304.4984.5364.5534.52280.040.8399.06牛血清蛋1000437.6428.4433.6433.2434.4439.4434.43.830.88——白6.7×104105.4295.2925.3075.1945.1545.3185.28230.101.8598.78葡聚糖1000372.1371.2372.2371.3370.8373.2371.80.870.24——200.0×104103.8933.8903.8723.9153.8393.8923.88350.030.6698.96驗(yàn)證單位3聚乙二醇1000491.6489.4493.6493.2491.4490.4491.61.600.33——0.02×104104.5294.5284.5074.5344.4844.5184.51670.020.4199.087.78.93.44.25.44.75.74——3葡聚糖1000382.1381.2382.2381.3380.8383.2381.80.870.23——200.0×104103.9533.9903.9723.9153.9593.9923.96350.030.7298.964聚乙二醇1000489.0476.3481.3484.3479.6477.0481.24.791.00——0.02×104104.7604.7604.7304.8604.7164.6534.74650.071.4399.01牛血清蛋1000410.4413.5419.4424.6418.2425.3418.65.911.41——白6.7×104106.9706.6386.4576.7116.6386.5256.65650.182.6898.41葡聚糖1000361.2366.2371.2371.9371.2368.2368.34.111.12——200.0×104103.9663.8093.8463.8163.7763.8293.84030.071.7198.96驗(yàn)證單位5聚乙二醇1000506517513512510512511.73.610.71——0.02×104104.674.744.6704.704.734.714.70330.030.6399.08牛血清蛋10004914754884874844854855.481.13——白6.7×104105.175.285.175.385.215.195.23330.0881.5898.92葡聚糖1000355.0357.0349360.0352.0357.03553.951.11——200.0×104103.963.843.843.913.824.013.89670.081.9798.900.02×104104.7294.7224.7074.7944.7544.7184.73730.030.6799.02驗(yàn)聚乙二醇1000487.6488.4483.6483.2483.40.02×104104.7294.7224.7074.7944.7544.7184.73730.030.6799.02證牛血清蛋1000417.2418.4413.5414.2412.7414.9415.152.210.53——單白6.7×104106.4296.3926.4476.3916.3546.3186.38850.050.74