客戶(hù)培訓(xùn)材料-DO(合作伙伴培訓(xùn),0506)

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溶解氧測(cè)試原理和實(shí)踐O2黃濤梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司過(guò)程檢測(cè)部Telax-mail：tom.huang@http://技術(shù)支持工程師溶氧測(cè)試原理氮?dú)饪諝獾慕M成什么是DO溶氧（DO）是溶解氧(DissolvedOxygen)的簡(jiǎn)稱(chēng)，是表征水溶液中氧的濃度的參數(shù)溶氧電極是一種基于極譜原理的，測(cè)定溶解在液體中的氧的電流型電極1、O2

通過(guò)透氣性的膜滲入（液體中的氧分壓越高,O2

滲入的也越多）123測(cè)量原理2、O2溶解在電解液中，O2

在陰極還原3、氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生電流，變送器把此電流轉(zhuǎn)化成溶氧值總反應(yīng)：

O2

+

2H2O+4Ag+4Cl-

→4AgCl+4OH-

在陰陽(yáng)兩極加上極化電壓，發(fā)生如下的電化學(xué)反應(yīng)：電化學(xué)反應(yīng)測(cè)量原理銀陽(yáng)極(+)4Ag+4Cl-=4AgCl+4e-

氧化鉑陰極(-)O2+2H2O+4e-=4OH-

還原極化的作用極化是通過(guò)變送器在溶氧探頭的陰極和陽(yáng)極之間加某個(gè)固定數(shù)值的電壓，只要探頭與已經(jīng)通電的變送器相連接或與極化器相連接即開(kāi)始極化目的是使電化學(xué)反應(yīng)能夠平衡的進(jìn)行極化曲線(xiàn)和工作曲線(xiàn)

膜的滲透性

氧溶解度溫度對(duì)溶解氧測(cè)量的影響溫度對(duì)氧在溶氧膜中滲透性的影響這種影響可以通過(guò)溫度探頭進(jìn)行補(bǔ)償溫度對(duì)氧在水中溶解度的影響溶解氧測(cè)量的實(shí)踐溶氧測(cè)量系統(tǒng)變送器電纜DO探頭護(hù)套溶氧探頭的結(jié)構(gòu)電纜接頭（VP或T-82)內(nèi)電極溶氧膜保護(hù)套管電極殼體材料為316L不銹鋼溶氧探頭內(nèi)電極的結(jié)構(gòu)陰極溶氧膜的結(jié)構(gòu)安裝位置對(duì)溶解氧測(cè)量的影響安裝位置錯(cuò)誤探頭正對(duì)流體易積累氣泡安裝位置對(duì)溶解氧測(cè)量的影響安裝位置錯(cuò)誤探頭與流體逆向易積累氣泡安裝位置對(duì)溶解氧測(cè)量的影響安裝位置正確探頭以某個(gè)角度對(duì)著流體不易積累氣泡極化時(shí)間探頭非極化狀態(tài)指探頭未處于被極化的狀態(tài)，即：1、更換電解液時(shí)；2、更換膜時(shí)；3、與變送器或極化器斷開(kāi)時(shí)。常用附件—極化器探頭校準(zhǔn)一點(diǎn)校準(zhǔn)：以空氣或飽和介質(zhì)為基準(zhǔn)校準(zhǔn)斜率。最常用的校準(zhǔn)方法。兩點(diǎn)校準(zhǔn)（Mettler-Toledo采用了零點(diǎn)固定技術(shù)，一般不需要進(jìn)行兩點(diǎn)校準(zhǔn)）以下均指一點(diǎn)校準(zhǔn)探頭校準(zhǔn)在空氣中校準(zhǔn)需要絕對(duì)濃度時(shí)采用此種校準(zhǔn)方式在飽和介質(zhì)中校準(zhǔn)無(wú)法在空氣中校準(zhǔn)采用此種方式校準(zhǔn)前探頭必須充分極化！探頭校準(zhǔn)（空氣中）常規(guī)的校準(zhǔn)方法，以空氣作為標(biāo)準(zhǔn)物：從介質(zhì)中取出探頭，用清水沖洗電極，然后將膜片上的水吸干，將探頭置于空氣中，干燥十分鐘后再按照變送器說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行校準(zhǔn)。探頭校準(zhǔn)（飽和介質(zhì)中）特殊過(guò)程的校準(zhǔn)方法，主要是有高溫消毒的生化發(fā)酵過(guò)程，以飽和介質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)物。校準(zhǔn)條件：實(shí)消后、接種前、通最大量的飽和空氣、攪拌開(kāi)至最大。按照變送器說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行校準(zhǔn)。探頭校準(zhǔn)（飽和介質(zhì)中）測(cè)量相對(duì)值（%）不同發(fā)酵罐之間相對(duì)固定的通飽和空氣時(shí)間建議每次發(fā)酵過(guò)程校準(zhǔn)一次壓力補(bǔ)償壓力補(bǔ)償計(jì)算公式：P=P0+P1+H/10*校準(zhǔn)和測(cè)定時(shí)的壓力補(bǔ)償均可采用其中：P-壓力補(bǔ)償值（Bar）P0-大氣壓1.013BarP1-罐壓（表壓，Bar）H-液位高度（m）如測(cè)量期間液位高度有變化，則取最高和最低液位的平均值探頭溶氧探頭的參數(shù)斜率零點(diǎn)膜阻抗(DO4500和DO4220)零點(diǎn)固定技術(shù)使零點(diǎn)電流值很低溶氧探頭的參數(shù)—斜率斜率(空氣中的電流) 在空氣中校準(zhǔn)，二者相同； 在飽和介質(zhì)中校準(zhǔn)二者可能不同。不同型號(hào)的探頭在空氣中的電流不同 φ12mm：-30至-90nA InPro6100：-40至-110nA InPro6800：-40至-110nA InPro6900：-250至-500nA傳感器的零電流零電流是傳感器在無(wú)氧環(huán)境中產(chǎn)生的信號(hào).零電流可以用以下來(lái)定義:

高純氮?dú)?純度

>99.995%)

同樣純度的無(wú)氧介質(zhì)

(>99.995%)

由于METTLERTOLEDO傳感器的零電流很小,所以不需要進(jìn)行雙點(diǎn)校準(zhǔn)常規(guī)維護(hù)◆更換電解液 電極長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有使用（數(shù)個(gè)月） 長(zhǎng)時(shí)間使用后的老化，空氣中的電流（斜率）異?！舾鼡Q溶氧膜 響應(yīng)時(shí)間很長(zhǎng)，甚至無(wú)法校準(zhǔn) 長(zhǎng)時(shí)間使用后的老化，空氣中的電流（斜率）異常 膜阻抗不正常更換溶氧膜片將探頭與電纜斷開(kāi)旋下前端的膜保護(hù)套將溶氧膜內(nèi)的電解液倒在廢液缸中把溶氧保護(hù)套倒放在工作臺(tái)上用一個(gè)舊的膜片抵住溶氧膜的保護(hù)圈，輕輕用力將膜從保護(hù)套中壓下，取一個(gè)待換的溶氧膜，按后面所示的添加電解液更換電解液將膜內(nèi)的殘余電解液倒掉，用去離子水沖洗膜體內(nèi)部，用吸水紙吸干；將膜傾斜，電解液垂直向下，如圖a所示；輕輕擠壓電解液瓶，使電解液緩慢的流入膜體內(nèi)；電解液加入量見(jiàn)圖b；確認(rèn)膜體內(nèi)部沒(méi)有氣泡，如有氣泡可輕彈膜體，排除氣泡；將膜體緩慢的旋轉(zhuǎn)套入內(nèi)電極上，再小心的旋緊不銹鋼套管。ab探頭的清潔探頭（包括膜體、內(nèi)電極）的清潔宜使用去離子水。不能用含乙醇的清洗劑清洗，否則將損壞電極。

常見(jiàn)故障分析和解決整套系統(tǒng)包括四大部分探頭/護(hù)套/電纜/變送器，其中護(hù)套出問(wèn)題的幾率很小，另外探頭電纜/變送器出問(wèn)題的幾率依次降低。出現(xiàn)故障時(shí)我們應(yīng)該做什么？分析故障產(chǎn)生的原因檢查電纜接線(xiàn)是否正確（對(duì)照不同的變送器和電極）電極是否充分極化了參數(shù)設(shè)定是否正確如何確定電極是否工作正常用模擬器代替電極檢查整個(gè)系統(tǒng)，可以判斷是否是電極的原因而造成的整個(gè)系統(tǒng)工作不正常。如果沒(méi)有模擬器，可以采用交叉測(cè)試的方法來(lái)確定是否是電極的原因常見(jiàn)故障分析如果空氣中的電流偏低？例如：InPro6800在空氣中的電流為-30nA陰極（鉑絲）的頭部有黑色物質(zhì)覆蓋陰極和膜之間有縫隙常見(jiàn)故障分析如果電極電流過(guò)大？用手感觸內(nèi)電極是否松動(dòng)或者斷裂。如果電極電流過(guò)大，如果仍在nA級(jí)，可以嘗試更換壹個(gè)新的膜片。如果電極的還原電流在空氣里面已經(jīng)到了μA級(jí)，說(shuō)明內(nèi)電極可能損壞，去掉膜片后，將電極干放在空氣中，電流如果還是很大，必須更換內(nèi)電極。將電極返回上海后寄瑞士更換。如何確定是否是電纜線(xiàn)的故障1、觀察電極在空氣中的電流2、將電極和電纜線(xiàn)斷開(kāi)3、再次觀察電極的電流（如果大于0.02nA，則認(rèn)為電纜內(nèi)部有問(wèn)題）4、交叉測(cè)試電極和電纜線(xiàn)如何確定是否是電纜線(xiàn)的故障使用模擬器檢查電流，看是否在合理的范圍里面；6800:67納安左右，6900：300納安左右。采用交叉更換電纜線(xiàn)的方法來(lái)確定是否是電纜線(xiàn)的故障；不連接電極，觀察變送器上的顯示是否合理，來(lái)判斷電纜線(xiàn)是不是出了問(wèn)題。如何確定變送器的故障使用模擬器和好的電纜線(xiàn)來(lái)檢查是否是變送器的故障；用好的變送器來(lái)替代分析是否是變送器的故障。電流異常的檢查步驟Trouble!如果仍有問(wèn)題請(qǐng)聯(lián)系我們！溶氧變送器常見(jiàn)出錯(cuò)信息以及處理辦法錯(cuò)誤 現(xiàn)象 可能原因 處理方法Err01/02 測(cè)量值閃爍 電極壞、接線(xiàn)錯(cuò)誤、超出范圍 交叉測(cè)試電極、檢查接線(xiàn)Err03 溫度符號(hào)閃爍 溫度探頭接線(xiàn)錯(cuò)誤 檢查接線(xiàn)、測(cè)試電極Err11/12 毫安符號(hào)閃爍 變送器故障或者探頭損壞 用好的電極檢查變送器Err13 毫安符號(hào)閃爍 電流輸出范圍設(shè)定有誤 重新設(shè)定電流輸出范圍Err21/22 毫安和溫度