技能訓(xùn)練2-1鍋爐水中鐵含量的測定報告(第一大組第一小組-趙逸潔)

技能訓(xùn)練2—1鍋爐水中鐵含量的測定小組成員：侯飛張松趙逸潔一、實訓(xùn)目的與要求了解鄰二氮雜菲法測定鐵含量的基本原理及基本條件、顯色溶液的制備技術(shù)。掌握吸收曲線的繪制和測量波長的選擇。掌握標準曲線法定量的實驗技術(shù)二、基本原理鄰二氮雜菲（又稱鄰菲羅啉）在測量鐵時，通常以鹽酸羥胺還原Fe3+為Fe2+，在pH為2~9的范圍內(nèi)，F(xiàn)e2+與鄰二氮雜菲反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色配合物。該配合物的最大吸收波長為510nm。（在pH=5~6的微酸性溶液中顯色較為適宜）2Fe3++2NH2OH?HCl→2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl－三、儀器與試劑儀器i5紫外分光光度計。50ml容量瓶7只/組吸量管（10ml、5ml、2ml、1ml）三、儀器與試劑試劑100μg/ml的鐵標準溶液：準確稱取0.8634NH4Fe(SO4)2?12H2O 于燒杯中，加入20ml1:1的HCl和少量水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。所得溶液含F(xiàn)e3+100μg/ml。20μg/ml的鐵標準溶液：準確移取50.0ml100μg/ml的鐵標準溶液溶于250ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。10%鹽酸羥胺溶液（臨用時配制）：稱取10g鹽酸羥胺溶于100ml水中。三、儀器與試劑試劑0.15%鄰二氮雜菲溶液（新近配制）：稱取0.15g1，10-鄰二氮雜菲，先用少許酒精溶解，再用水稀釋至100ml，若不溶可稍加熱。HAc-NaAc溶液：136gHAc?3H2O溶于水，加入100ml冰乙酸，稀釋至1000ml。2mol/L鹽酸溶液待測鐵溶液四、操作步驟1、吸收曲線的繪制取標準系列中含F(xiàn)e3+標準溶液4.00ml的溶液繪制吸收曲線。用1cm比色皿，以空白為參比，從450nm測到550nm，每隔1nm測一次吸光度，吸收峰附近應(yīng)多測幾個點。繪制吸收曲線，根據(jù)吸收曲線選擇最大吸收峰的波長。(λMAX=510.0,A=0.3038)2、工作曲線的繪制分別取0ml（空白）、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml鐵標準溶液于7個50ml容量瓶中，依次加入1ml鹽酸羥胺溶液、5mlHAc-NaAc緩沖溶液、2ml鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用分光光度計于510nm處，以空白調(diào)零測吸光度。以吸光度為縱坐標，相對應(yīng)的鐵含量為為橫坐標繪制曲線。四、操作步驟3、水樣中鐵含量的測定吸取水樣10.00ml于50ml容量瓶中，依次分別加入1ml鹽酸羥胺溶液、5mlHAc-NaAc緩沖溶液、2鄰菲羅啉溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，用分光光度計于510nm處，以空白調(diào)零測吸光度，記錄讀數(shù)。平行測定兩次。五、計算公式鐵含量六、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果計算1、工作曲線的繪制容量瓶編號1234567鐵標液體積/ml0.001.002.004.006.008.0010.00鐵含量m/mg0.001.000.040.080.120.160.20吸光度A0.00840.08990.17650.33450.47770.64200.7960ρFe樣μg/ml0.000.400.801.602.403.204.00六、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果計算2、水樣中鐵含量的測定試樣編號測定次數(shù)12試樣吸光度A