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文檔簡(jiǎn)介
第四章食品的物理檢測(cè)法夾雜物檢測(cè)
(1)測(cè)定步驟稱取10kg原料,經(jīng)2mm孔徑的鐵絲篩網(wǎng)篩選,篩網(wǎng)上面是糧食顆粒和秸稈、大粒砂石等雜物。檢出雜物用粗天平(感量0.1g)稱重(ma)。篩網(wǎng)下的是泥沙細(xì)分中夾雜糧食細(xì)粉,稱重(mb)。同時(shí)用菲林滴定法測(cè)定原料中淀粉基篩網(wǎng)下細(xì)粉中淀粉的含量。(2)計(jì)算假設(shè)夾雜物4.5g,篩出細(xì)粉6g,細(xì)粉中淀粉含量27%,原料中淀粉含量65%。6g細(xì)粉相當(dāng)于原料量:6*27%/65%=2.5g夾雜物含量=(4.5+6-2.5)/(10*1000)*100%=0.08%食品物理檢測(cè)法的兩大類型一、某些食品的物理常數(shù)如:密度、相對(duì)密度、折射率、旋光度等。二、某些食品的一些物理量如:真空度、顆粒度、比體積、透明度、硬度、脆度、咀嚼性等。單位質(zhì)量的物質(zhì)所占有的體積稱為比體積
主要內(nèi)容相對(duì)密度法1折光法2旋光法3黏度測(cè)定4色度測(cè)定5質(zhì)構(gòu)測(cè)定6物理檢測(cè)方法食品的物性測(cè)定物理檢測(cè)根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法稱為物理檢驗(yàn)法。物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測(cè)方法。相對(duì)密度法1有關(guān)密度的概念2密度測(cè)定的意義3液態(tài)食品密度的測(cè)定法一、有關(guān)密度的概念密度真密度視密度真固形物密度相關(guān)概念一、有關(guān)密度的概念1.密度ρ
物質(zhì)在一定溫度下,每單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。以符號(hào)ρ表示。ρ
=m/v單位:g/cm32.相對(duì)密度d
某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。3.密度與相對(duì)密度的關(guān)系dt1t2一、有關(guān)密度的概念4.真密度
某一液體在20℃時(shí)的質(zhì)量與同體積純水在4℃時(shí)的質(zhì)量之比。5.視密度溶液對(duì)同溫度水的密度之比。以符號(hào)表示。6.真固形物某一溶液,當(dāng)其中水分全被蒸發(fā)干涸時(shí),所得的固形物。因?yàn)槲镔|(zhì)一般都具有熱脹冷縮的性質(zhì),所以密度和相對(duì)密度的值都隨溫度的改變而改變。故密度應(yīng)標(biāo)示出測(cè)定時(shí)物質(zhì)的溫度,表示為。而相對(duì)密度應(yīng)標(biāo)示出測(cè)定時(shí)物質(zhì)的溫度及水的溫度,表示為如,其中t1
表示物質(zhì)的溫度,t2表示水的溫度。
。
一、有關(guān)密度的概念當(dāng)用密度瓶或密度天平測(cè)定液體的相對(duì)密度時(shí),以測(cè)定溶液對(duì)同溫度水的相對(duì)密度比較方便.通常測(cè)定液體在20℃時(shí)對(duì)水在20℃時(shí)的相對(duì)密度,以表示。和之間可以用下式換算:
=/0.99823
一、有關(guān)密度的概念
同理,若要將換算為,可按下式計(jì)算:=×式中:——溫度t時(shí)水的密度,g/cm3。一、有關(guān)密度的概念二、密度測(cè)定的意義1.密度是物質(zhì)的一種物理指標(biāo)
正常的液態(tài)食品,其相對(duì)密度都在一定的范圍內(nèi);可以通過它了解食品的純度或者摻假情況。例如:全脂牛奶為1.028-1.032
植物油(壓榨法)為0.9090-0.9295二、密度測(cè)定的意義2.制糖工業(yè)、番茄制品測(cè)定出液態(tài)食品的相對(duì)密度以后,通過查表可求出其固形物的含量。3.酒精
查酒精含量-密度關(guān)系表。
1.密度是指物質(zhì)在一定溫度下單位體積的質(zhì)量,液體的相對(duì)密度指液體在20℃的質(zhì)量與同體積的水在20℃時(shí)的質(zhì)量之比。(×)2.使用密度計(jì)測(cè)定液體密度時(shí)也必須要用到溫度計(jì)。(√)3.某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積下水的質(zhì)量之比,是相對(duì)密度。(×)4.密度和相對(duì)密度都與溫度無(wú)關(guān)。(×)三、相對(duì)密度的測(cè)定方法1.密度瓶法1.1原理與構(gòu)造
利用具有已知的同一密度瓶,在一定溫度下,分別稱取等體積的樣品試液與蒸餾水的質(zhì)量。兩者的質(zhì)量比,就是該樣品試液的密度。常見的密度瓶有兩種:普通密度瓶、帶溫度計(jì)密度瓶。1.密度瓶法帶溫度計(jì)的密度瓶三、相對(duì)密度的測(cè)定方法
密度瓶是測(cè)定液體相對(duì)密度的專用精密儀器,是容積固定的玻璃稱量瓶,其種類和規(guī)格有多種。常用的有帶溫度計(jì)的精密度瓶和帶毛細(xì)管的普通密度瓶,見圖。
在一定溫度下,同一密度瓶分別稱取等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量,兩者之比即為該樣品溶液的相對(duì)密度。三、相對(duì)密度的測(cè)定方法
1.2測(cè)定方法
先把密度瓶洗干凈,再依次用乙醇、乙醚洗滌,烘干并冷卻后,精密稱重。裝滿樣液蓋上瓶蓋,置20℃水浴內(nèi)浸0.5小時(shí),使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃,用濾紙來(lái)吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置天平室內(nèi)30分鐘后稱重。將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30分鐘并冷卻到20℃以下的蒸餾水,按上法操作。測(cè)出同體積20℃蒸餾水的質(zhì)量。三、相對(duì)密度的測(cè)定方法三、相對(duì)密度的測(cè)定方法水洗干凈乙醇洗滌乙醚洗滌烘干冷卻精確稱重M0裝滿樣液,蓋上瓶蓋20℃水浴、0.5小時(shí)濾紙吸去支管標(biāo)線上的樣液蓋上側(cè)管帽后取出用濾紙擦干瓶外天平室內(nèi)30min后稱重M2同一溫度同一個(gè)比重瓶測(cè)定蒸餾水的重量M1按下式計(jì)算式中m0——空密度瓶質(zhì)量,g;m1——密度瓶和水的質(zhì)量,g;m2——密度瓶和樣品的質(zhì)量.g;0.99823——20℃時(shí)水的密度,g/cm3。三、相對(duì)密度的測(cè)定方法1.3說明
①本法適用于測(cè)定各種液體食品的相對(duì)密度,特別適合于樣品量較少的場(chǎng)合,對(duì)揮發(fā)性樣品也適用,結(jié)果準(zhǔn)確,但操作較繁瑣。②測(cè)定較粘稠樣液時(shí),宜使用具有毛細(xì)管的密度瓶。③水及樣品必須裝滿密度瓶,瓶?jī)?nèi)不得有氣泡。④拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。⑤水浴中的水必須清潔無(wú)油污,防止瓶外壁被污染。⑥天平室溫度不得高于20℃,以免液體膨脹流出。三、相對(duì)密度的測(cè)定方法2.密度計(jì)法2.1原理和結(jié)構(gòu)
密度計(jì)是根據(jù)阿基米德原理制成的,其種類很多、但結(jié)構(gòu)和形式基本相同,都是由玻璃外殼制成。頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,內(nèi)有空氣故能浮起,尾部是一細(xì)長(zhǎng)管.內(nèi)附有刻度標(biāo)記,刻度是利用各種不同密度的的液體標(biāo)度的。三、相對(duì)密度的測(cè)定方法2.2種類
食品工業(yè)中常用的密度計(jì)按其標(biāo)度方法的不同,可分為普通密度計(jì)、錘度計(jì)、乳稠計(jì)、波美計(jì)等。如圖。三、相對(duì)密度的測(cè)定方法
普通密度計(jì)是直接以20℃時(shí)的密度值為刻度的。一套通常由幾支組成,每支的刻度范圍不同,刻度值小于1的(0.700~1.000)稱為輕表,用于測(cè)量比水輕的液體,刻度值大于1的(1.000~2.000)稱為重表,用來(lái)測(cè)量比水重的液體。①普通密度計(jì)三、相對(duì)密度的測(cè)定方法(1)試樣的制備(蒸餾)
精確量取樣品500ml干燥的500ml容量瓶量取具體取樣量根據(jù)酒精計(jì)要求增減蒸餾50ml水三次沖洗容量瓶用此容量瓶接收餾出液冰?。康??)接近刻度線時(shí)停止蒸餾20℃水浴,30min(原因?)加水至刻度(2)測(cè)定試樣倒入潔凈、干燥的500ml量筒中,靜置數(shù)分鐘(氣泡消失)放入酒精計(jì)(輕輕按一下,不得接觸量筒壁)同時(shí)插入溫度計(jì),平衡5min,水平觀測(cè),讀取酒精計(jì)讀數(shù)(彎月面相切處的刻度)溫度計(jì)讀數(shù)(3)計(jì)算根據(jù)測(cè)得的酒精計(jì)示值和溫度,換算成20℃時(shí)酒精度(見附表1)。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。
酒精計(jì)法原理
蒸餾去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)收集餾出液.用酒精計(jì)測(cè)得酒精體積百分?jǐn)?shù)示值進(jìn)行溫度校正,求得20℃時(shí)乙醇的體積百分?jǐn)?shù)(%,V/V),即酒精度。儀器試劑蒸餾裝置、酒精計(jì)又稱勃力克斯計(jì)(Brixscale,簡(jiǎn)寫為Bx)
錘度計(jì)是專用于測(cè)定糖液濃度的密度計(jì)。它是以蔗糖溶液重量百分濃度為刻度的,以符號(hào)。0BX表示。其刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度,在蒸餾水中為0
BX,在1%蔗糖溶液中為10
BX(即100g蔗糖溶液中含lg蔗糖),以此類推。錘度計(jì)的刻度范圍有多種,常用的有:0-6,5-11,10-16,15-21等。②錘度計(jì)三、相對(duì)密度的測(cè)定方法
若測(cè)定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃),應(yīng)進(jìn)行溫度校正。
當(dāng)測(cè)定溫度高于20℃時(shí),因糖液體積膨脹導(dǎo)致相對(duì)密度減小,即錘度降低,故應(yīng)加上相應(yīng)的溫度校正值(見附表),反之,則應(yīng)減去相應(yīng)的溫度校正值。三、相對(duì)密度的測(cè)定方法三、相對(duì)密度的測(cè)定方法例:在17℃時(shí)觀測(cè)錘度為22.00查附表1得校正值為0.18,則標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)糖錘度為22.00-0.18=21.82(0
BX
)在24℃時(shí)觀測(cè)錘度為16.00,查表得校正值為0.24,則標(biāo)準(zhǔn)溫度(20℃)時(shí)糖錘度為16.00+0.24=16.24(0
BX
)
乳稠計(jì)是專用于測(cè)定牛乳相對(duì)密度的密度計(jì),測(cè)量相對(duì)密度的范圍1.015~1.045。三、相對(duì)密度的測(cè)定方法③乳稠計(jì)它是將相對(duì)密度減去1.000后再乘以1000作為刻度,以度(符號(hào):數(shù)字右上角標(biāo)“0”)表示,其刻度范圍為15°~45°。使用時(shí)把測(cè)得的讀數(shù)按上述關(guān)系可換算為相對(duì)密度值。乳稠計(jì)按其標(biāo)度方法不同分為兩種:
一種是按20°/4°標(biāo)定的,
另一種是按15°/15°標(biāo)定的。
兩者的關(guān)系是:后者讀數(shù)是前者讀數(shù)加2,即
三、相對(duì)密度的測(cè)定方法三、相對(duì)密度的測(cè)定方法
使用乳稠汁時(shí),若測(cè)定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度下的讀數(shù)。對(duì)于20°/4°乳稠計(jì),在10~25℃范圍內(nèi),溫度每升高1℃,乳稠計(jì)讀數(shù)平均下降0.2°,即相當(dāng)于相對(duì)密度值平均減小0.0002。故當(dāng)乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),每高一度應(yīng)在得出的乳稠計(jì)讀數(shù)上加0.2°,乳溫低于20℃時(shí),每低1℃應(yīng)減去0.2°。
例1:17℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為29°
換算為20℃應(yīng)為:
29-(20-17)×0.2=31-0.8=28.4
即=1.0284
=1.0284+0.002=1.0304
三、相對(duì)密度的測(cè)定方法
三、相對(duì)密度的測(cè)定方法例2:26℃時(shí)20°/4°乳稠計(jì)讀數(shù)為29.3°
換算為20℃應(yīng)為:
29.3+(26-20)×0.2=29.3+1.2=30.5
即=1.0305
=1.0305+0.002=1.0325
④波美計(jì)
波美計(jì)是以波美度(以0Bé
表示)來(lái)表示液體濃度大小。按標(biāo)度方法的不同分為多種類型,常用的波美計(jì)的刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為00Bé;在15%氯化鈉溶液中150Bé;在純硫酸(相對(duì)密度為1.8427)中為660Bé;其余刻度等分。三、相對(duì)密度的測(cè)定方法
波美計(jì)分為輕表和重表兩種,分別用于測(cè)定相對(duì)密度小于1的和相對(duì)密度大于1的液體。波美度與相對(duì)密度之間存在下列關(guān)系:
輕表:0Bé
=或=
重表:0Bé=145-
或=三、相對(duì)密度的測(cè)定方法
將混合均勻的被測(cè)樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中,注意避免起泡沫。將密度計(jì)洗凈擦干,緩緩放入樣液中,待其靜止后,再輕輕按下少許,然后待其自然上升,靜止并無(wú)氣泡冒出后,從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)量樣液的溫度,如測(cè)得溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)對(duì)測(cè)得值加以校正。2.3密度計(jì)測(cè)定方法三、相對(duì)密度的測(cè)定方法2.4說明
①該法操作簡(jiǎn)便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。②操作時(shí)應(yīng)注意不要讓密度計(jì)接觸量筒的壁及底部,待側(cè)液中不得有氣泡。③讀數(shù)時(shí)應(yīng)以密度計(jì)與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣時(shí),則以彎月面上緣為準(zhǔn)。三、相對(duì)密度的測(cè)定方法冰淇淋的膨脹率冰淇淋的膨脹是指混合料在凝凍操作時(shí),空氣被混合于冰淇淋中,成為微小的氣泡,而使冰淇淋的體積增加,這一現(xiàn)象稱為增容。冰淇淋的膨脹率即指混合原料在凝凍后冰淇淋體積增加的比例(%)。一、原理取一定體積的冰淇淋融化,加乙醚消泡后滴加蒸餾水定容,根據(jù)滴加蒸餾水的體積和加入乙醇的體積,計(jì)算冰淇淋體積的比例。
二、分析步驟
準(zhǔn)確量取體積為50mL(v)的冰激凌樣品,放入插在250mL容量瓶中的玻璃漏斗中,另外用200mL容量瓶準(zhǔn)確量取200mL蒸餾水,分?jǐn)?shù)次緩慢地加人漏斗中使試樣全部移入容器瓶。溫水中保溫,待泡沫基本消除后冷卻。用移液管吸取2mL(v1)乙醚,迅速注入容量瓶?jī)?nèi),去除溶液中剩余的泡沫,用滴定管滴加蒸餾水(v2),至容量瓶刻度為止,記錄滴加蒸餾水的體積。
折光法1基本概念2測(cè)定折射率的意義3折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介一、基本概念1光的反射現(xiàn)象與反射定律2光的折射現(xiàn)象與折射定律3.全反射與臨界角1光的反射現(xiàn)象與反射定律
一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí),要改變它的傳播方向,但仍在原介質(zhì)上傳播,這種現(xiàn)象叫光的反射,見下圖。光的反射遵守以下定律:
①入射線、反射線和法線總是在同一平面內(nèi),入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。
②入射角等于反射角。一、基本概念
光的折射現(xiàn)象當(dāng)光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí),在分界面上,光線的傳播方向發(fā)生了改變,一部分光線進(jìn)入第二種介質(zhì),這種現(xiàn)象稱為折射現(xiàn)象。
光的折射
光線從一種介質(zhì)(如空氣)射到另一種介質(zhì)(如水)時(shí),除了一部分光線反射回第一種介質(zhì)外,另一部分進(jìn)入第二種介質(zhì)中并改變它的傳播方向,如下圖。2光的折射現(xiàn)象與折射定律一、基本概念光的折射示意圖一、基本概念光的折射定律
①入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi),入射線和折射線分居法線的兩側(cè)。
②無(wú)論入射角怎樣改變,入射角正弦與折射角正弦之比,恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。
式中:v1——光在第一種介質(zhì)中的傳播速度;
v2——光在第二種介質(zhì)中的傳播速度。
α1——入射角α2——折射角
一、基本概念折射率
光在真空中的速度c和在介質(zhì)中的速度v之比,叫做介質(zhì)的絕對(duì)折射率(簡(jiǎn)稱折射率,折光率),以n表示,即:
n=
顯然n1=n2=式中:n1和n2分別為第一介質(zhì)和第二介質(zhì)的絕對(duì)折射率。故折射定律可表示為
一、基本概念3.全反射與臨界角光密介質(zhì)與光疏介質(zhì)
兩種介質(zhì)相比較,光在其中傳播速度較大的叫光疏介質(zhì),其折射率較??;反之叫光密介質(zhì),其折射率較大。
一、基本概念二、測(cè)定折射率的意義
折射率是物質(zhì)的一種物理性質(zhì)。它是食品生產(chǎn)中常用的工藝控制指標(biāo),通過測(cè)定液態(tài)食品的折射率.可以鑒別食品的組成,確定食品的濃度,判斷食品的純凈程度及品質(zhì)。
蔗糖溶液的折射率隨濃度增大而升高。通過測(cè)定折射率可以確定糖液的濃度及飲料、糖水罐頭等食品的糖度,還可以測(cè)定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。二、測(cè)定折射率的意義各種油脂具有其一定的脂肪酸構(gòu)成,每種脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子數(shù)目相同時(shí)不飽和脂肪酸的折射率比飽和脂肪酸的折射率大得多;不飽和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;酸度高的油脂折射率低。因此測(cè)定折射率可以鑒別油脂的組成和品質(zhì)。正常情況下,某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍,如正常牛乳乳清的折射率在正1.34199~1.34275之間,當(dāng)這些液態(tài)食品因摻雜、濃度改變或品種改變等原因而引起食品的品質(zhì)發(fā)生了變化時(shí),折射率常常會(huì)發(fā)生變化。所以測(cè)定折射率可以初步判斷某些食品是否正常。如牛乳摻水,其乳清折射率降低,故測(cè)定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,判斷牛乳是否摻水。二、測(cè)定折射率的意義
必須指出的是:折光法測(cè)得的只是可溶性固形物含量,但對(duì)于番茄醬,果醬等個(gè)別食品,已通過實(shí)驗(yàn)編制了總固形物與可溶性固形物關(guān)系表.先用折光法測(cè)定可溶性固形物含量.即可查出總固形物的含量。二、測(cè)定折射率的意義三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介折光儀是利用臨界角原理測(cè)定物質(zhì)折射率的儀器食品工業(yè)中最常用的是阿貝折光儀、手提式折光儀、數(shù)字阿貝折光儀。1阿貝折光儀1.1結(jié)構(gòu)及原理
其光學(xué)系統(tǒng)由觀測(cè)系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成,如圖。三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介
觀測(cè)系統(tǒng):光線由反光鏡l反射,經(jīng)進(jìn)光棱鏡2、折射棱鏡3及其間的樣液薄層折射后射出。再經(jīng)色散補(bǔ)償器4消除由折射棱鏡及被測(cè)樣品所產(chǎn)生的色散,然后由物鏡5將明暗分界線成像于分劃板6上,經(jīng)目鏡7、8放大后成像于觀測(cè)者眼中。阿貝折光計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介
讀數(shù)系統(tǒng):光線由小反光鏡14反射,經(jīng)毛玻璃13射到刻度盤12上,經(jīng)轉(zhuǎn)向棱鏡11及物鏡10將刻度成像于分劃板9上,通過目鏡7、8放大后成像觀測(cè)者眼中。當(dāng)旋動(dòng)旋鈕2時(shí),使棱鏡擺動(dòng),視野內(nèi)明暗分界線通過十字交叉點(diǎn),表示光線從棱鏡入射角達(dá)到了臨界角。當(dāng)測(cè)定樣液濃度不同時(shí),折射率也不同,故臨界角的數(shù)值亦有不同。在讀數(shù)鏡筒中即可讀取折射率n,或糖液濃度,或固形物的含量。三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介1.2影響折射率測(cè)定的因素(1)光波長(zhǎng)的影響
物質(zhì)的折射率因光的波長(zhǎng)而異,波長(zhǎng)較長(zhǎng)折射率較小,波長(zhǎng)較短折射率較大。測(cè)定時(shí)光源通常為白光。當(dāng)白光經(jīng)過棱鏡和樣液發(fā)生折射時(shí),因各色光的波長(zhǎng)不同,折射程度也不同,折射后分解成為多種色光,這種現(xiàn)象稱為色散。光的色散會(huì)使視野明暗分界線不清,產(chǎn)生測(cè)定誤差。
為了消除色散,在阿貝折光儀觀測(cè)鏡筒的下端安裝了色散補(bǔ)償器。三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介(2)溫度的影響
溶液的折射率隨溫度而改變,溫度升高折射率減??;溫度降低折射率增大.折光儀上的刻度是在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃下刻制的.所以最好在20℃下測(cè)定折射率。否則,應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行溫度校正。超過20℃時(shí),加上校正數(shù);低于20℃時(shí),減去校正數(shù)。
三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介1.3阿貝折光儀的使用方法(1)折光儀的校正
通常用測(cè)定蒸餾水折射率的方法進(jìn)行校準(zhǔn),在20℃下折光儀應(yīng)表示出折射率為1.33299或可溶性固形物為0%??嘈U龝r(shí)溫度不是20℃應(yīng)查出該溫度下蒸餾水的折射率再進(jìn)行核準(zhǔn)。對(duì)于高刻度值部分.用具有一定折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊(儀器附件)校準(zhǔn)。
三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介
校正方法是打開進(jìn)光棱鏡,在校準(zhǔn)玻璃塊的拋光面上滴一滴溴化萘.將其粘在折射棱鏡表面上,使標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊拋光的一端向下,以接受光線。測(cè)得的折射率應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊的折射率一致。校準(zhǔn)時(shí)若有偏差,可先使讀數(shù)指示于蒸餾水或標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊的折射率值,再調(diào)節(jié)分界線調(diào)節(jié)螺絲.使明暗分界線恰好通過十字線交叉點(diǎn)。三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介
(2)使用方法
①以脫脂棉球蘸取酒精擦凈棱鏡表面,揮干乙醇。滴加l~2滴樣液于進(jìn)光棱鏡磨砂面上,迅速閉合兩塊棱鏡,調(diào)節(jié)反光鏡.使鏡筒內(nèi)視野最亮。
②由目鏡觀察,轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕,使視野出現(xiàn)明暗兩部分。三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介③旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器旋鈕,使視野中只有黑白兩色。④旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕.使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。⑤從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率或重量百分濃度。⑥測(cè)定樣液溫度。⑦打開棱鏡,用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機(jī)件。在測(cè)定水溶性樣品后,用脫脂棉吸水洗凈,若為油類樣品,須用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介常用標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)液T(K)T(0C)NDt
(-dn/dtx105)水
丙酮氯仿苯
氯苯
醋酸
二硫化碳二碘甲烷288293298293288288293288293288293288288152025201515201520152515151.333391.332991.332501.35911.44861.50441.50121.52751.54271.37391.36981.63191.7443070911505963
54
38
7864
2手提式折光儀簡(jiǎn)介
手提式折光儀由一個(gè)棱鏡、一個(gè)蓋板及一個(gè)觀測(cè)鏡筒組成,利用反射光測(cè)定。其光學(xué)原理與阿貝折光儀相同。該儀器操作簡(jiǎn)單,便于攜帶,常用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)。三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介手持糖度計(jì)的讀數(shù)
三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡(jiǎn)介旋光法1自然光與偏振光2偏振光的產(chǎn)生3旋光度與比旋光度4變旋光作用5旋光儀一、自然光與偏振光
旋光法:應(yīng)用旋光儀測(cè)量旋光性物質(zhì)的旋光度以確定其含量的分析方法。旋光度和比旋光度是旋光性物質(zhì)的主要物理性質(zhì)。通過旋光度和比旋光度的測(cè)定,可以檢查光學(xué)活性化合物的純度,也可以定量分析有關(guān)化合物溶液的濃度。
光是一種電磁波,即光波的振動(dòng)方向與其前進(jìn)方向互相垂直。自然光有無(wú)數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面。若光線前進(jìn)的方向指向我們,則與之互相垂直的光波振動(dòng)平面可表示為如圖(a),圖中箭頭表示光波振動(dòng)的方向。一、自然光與偏振光一、自然光與偏振光若使自然光通過尼科爾棱鏡,由于振動(dòng)面與尼科爾棱鏡的光軸平行的光波才能通過尼科爾棱鏡,所以通過尼科爾棱鏡的光,只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面,如圖(b)。這種僅在一個(gè)平面上振動(dòng)的光叫偏振光。
以下兩種方法產(chǎn)生偏振光:尼科爾棱鏡或偏振片尼科爾棱鏡一塊方解石的菱形六面體末端的表面磨光,使鏡角等于68°,將之對(duì)角切成兩半,把切面磨成光學(xué)平面后,再用加拿大樹膠粘起來(lái),便成為一個(gè)尼科爾棱鏡。由于方解石的光學(xué)特性,當(dāng)自然光L射入棱鏡中時(shí),發(fā)生雙折射,產(chǎn)生兩道振動(dòng)面互相垂直的平面偏振光。其中MO稱為尋常光線,MP稱為非常光線。二、偏振光的產(chǎn)生二、偏振光的產(chǎn)生尼科爾棱鏡示意圖二、偏振光的產(chǎn)生
方解石對(duì)它們的折射率不同,對(duì)尋常光線的折射率是1.658;對(duì)非常光線的折射率是1.486。加拿大樹膠對(duì)兩種光線的折射率都是1.55。尋常光線由方解石到加拿大樹膠是由光密介質(zhì)到光疏介質(zhì),因其入射角(76°25′)大于臨界角(69°12′),發(fā)生全反射而被涂黑的側(cè)面吸收。非常光線由方解石到加拿大樹膠是由光疏介質(zhì)到光密介質(zhì),必將發(fā)生折射通過加拿大樹膠,由棱鏡的另一端面射出,從而產(chǎn)生了平面偏振光。偏振片利用偏振片也能產(chǎn)生偏振光。它是利用某些雙折射晶體(如電氣石)的二色性,即可選擇性吸收尋常光線,而讓非常光線通過的特性,把自然光變成偏振光。
二、偏振光的產(chǎn)生三、旋光度與比旋光度旋光度1.旋光性、旋光性物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中有不對(duì)稱碳原子,能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為光學(xué)活性物質(zhì)。許多食品成分都具有光學(xué)活性,如單糖、低聚糖、淀粉以及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等。其中能把偏振光的振動(dòng)平面向右旋轉(zhuǎn)的,稱為“具有右旋性”,以(十)號(hào)表示;反之,稱為“具有左旋性”,以(一)號(hào)表示。三、旋光度與比旋光度2旋光度
偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時(shí),其振動(dòng)平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度,以α表示。旋光度的大小與光源的波長(zhǎng)、溫度、旋光性物質(zhì)的種類、溶液的濃度及液層的厚度有關(guān)。對(duì)于特定的光學(xué)活性物質(zhì),在光源波長(zhǎng)和溫度一定的情況下,其旋光度α與溶液的濃度c和液層的厚度L成正比。即:旋光度旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度三、旋光度與比旋光度3比旋光度當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為1g/ml,液層厚度為ldm時(shí)所測(cè)得的旋光度稱為比旋光度,以表示。由上式可知:
=K×1×1=K即:=式中:[α]--比旋光度,度;
t--溫度,λ--光源波長(zhǎng),nm;α--旋光度,度;L--液層厚度或旋光管長(zhǎng)度,dm;
c--溶液濃度,g/ml。
比旋光度與光的波長(zhǎng)及測(cè)定溫度有關(guān)。通常規(guī)定用鈉光D線(波長(zhǎng)589.3nm)在20℃時(shí)測(cè)定,在此條件下,比旋光度用表示。
因在一定條件下比旋光度是已知的,L為一定,故測(cè)得了旋光度就可計(jì)算出旋光質(zhì)溶液中的濃度c。
三、旋光度與比旋光度糖類的比旋光度+53.3+138.5+194.8+196.4乳糖麥芽糖糊精淀粉+52.5-92.5-20.0+66.5葡萄糖果糖轉(zhuǎn)化糖蔗糖[α]糖類[α]糖類三、旋光度與比旋光度四、變旋光度的作用1定義
具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖,果糖,乳糖、麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速變化,然后漸漸變得較緩慢,最后達(dá)到恒定值,這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。四、變旋光度的作用2變旋現(xiàn)象
這是由于有的糖存在兩種異構(gòu)體,即α型和β型,它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間的開鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個(gè)平衡體系過程中,即顯示出變旋光作用。
四、變旋光度的作用
因此,在用旋光法測(cè)定蜂蜜,商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí),樣品配成溶液后,宜放置過夜再測(cè)定。若需立即測(cè)定,可將中性溶液(pH=7)加熱至沸,或加幾滴氨水后再稀釋定容;若溶液已經(jīng)稀釋定容,則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中,變旋光作用迅速,很快達(dá)到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久,溫度也不可太高,以免破壞果糖。五、旋光儀3.5.2WZB自動(dòng)旋光儀3.5.1WXG型旋光儀WGX型旋光儀1結(jié)構(gòu)和原理
起偏棱鏡一般用尼科爾(Nicol)棱鏡,以獲得偏振光。旋光管盛裝待測(cè)液的玻璃管。檢偏棱鏡仍用尼科爾(Nicol)棱鏡,用以檢測(cè)從旋光管射出的偏振光振動(dòng)平面與原來(lái)相比較的角度(可由刻度盤上的數(shù)值讀出)。WGX型旋光儀WGX型旋光儀旋光儀結(jié)構(gòu)示意圖WGX型旋光儀WZB自動(dòng)旋光儀WZB自動(dòng)旋光儀如含腐殖質(zhì)或高鐵較多的水,常呈黃色;含低鐵化合物較高的水呈淡綠藍(lán)色;硫化氫被氧化所析出的硫,能使水呈淺藍(lán)色。色度——被測(cè)水樣與特別制備的一組有色標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色比較值。潔凈的天然水的色度一般在15~25度之間,自來(lái)水的色度多在5~10度。色度測(cè)定地點(diǎn)浐河灞河進(jìn)水口出水口自來(lái)水氣味有異味較小異味較大異味較小異味無(wú)異味顏色(表色)土黃色渾濁淺黃色暗黑色淡黃綠色無(wú)色水的色度:指含在水中的溶解性的物質(zhì)或膠狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。水的色度有“真色”與“表色”之分?!罢嫔薄赣贸吻寤螂x心等法除去懸浮物后的色度。“表色”——指溶于水樣中物質(zhì)的顏色和懸浮物顏色的總稱。在分析報(bào)告中必須注明測(cè)定的是水樣的真色還是表色。色度測(cè)定
(一)水色度的測(cè)定
測(cè)定水的色度有:鉑鈷比色法——測(cè)定水的色度的標(biāo)準(zhǔn)方法,
此法操作簡(jiǎn)便,色度穩(wěn)定,標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存適宜,可長(zhǎng)時(shí)間使用,但其中所用的氯鉑酸鉀太貴,大量使用時(shí)不經(jīng)濟(jì)。2.鉻鈷比色法——以重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀,便宜而且易保存,只是標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存時(shí)問較短。兩種方法的精密度和準(zhǔn)確度相同。色度測(cè)定測(cè)定方法的選定清潔、黃色色調(diào)天然水/飲用水鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法(度)測(cè)定色度工業(yè)污染地表水工業(yè)廢水稀釋倍數(shù)法(倍)測(cè)定色強(qiáng)度文字描述顏色種類及深淺浐灞出入自鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法方法原理:氯鉑酸鉀+氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列,與水樣目視比色。單位為度??捎弥劂t酸鉀+硫酸鈷代替配制標(biāo)準(zhǔn)色列。干擾消除:0.45μm濾膜過濾去除懸浮物(禁止使用濾紙)。儀器:刻度高度一致的50ml具塞比色管。試劑:0.0437g重鉻酸鉀+1.000g七水合硫酸鈷+0.50ml硫酸,配制的500ml的500度標(biāo)準(zhǔn)液。鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法步驟為50ml比色管標(biāo)號(hào)并分別加入0,0.5,1,1.5,2,2.5,3,3.5,4,4.5,5,6,7ml鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。各管用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,混勻。各管色度數(shù)值為加入體積數(shù)值的10倍。取沉淀后的并用0.45μm濾膜過濾后的澄清水樣于另一50ml比色管中。自管口由上至下,以白色背景對(duì)比顏色,確定色度。鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法結(jié)果色度(度)=相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)色列色度x50ml/水樣體積0度自來(lái)水:5度灞河:35度鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法總結(jié)方法適用范圍限于黃色色調(diào)。測(cè)出色度成階梯性數(shù)值分布,精確度有限。目測(cè)容易產(chǎn)生誤差,各人不同。比色管間差距,如刻度高度差距影響。
(二)啤酒色度的測(cè)定
1.原理將除氣后的啤酒注入EBC比色計(jì)的比色皿中,與標(biāo)準(zhǔn)EBC色盤比較,目視讀數(shù)或自動(dòng)數(shù)字顯示出啤酒的色度,以EBC色度單位表示。EBC——?dú)W洲啤酒協(xié)會(huì),簡(jiǎn)稱“歐啤協(xié)?!盓uropeBeerconsortium色度測(cè)定
2.儀器
EBC比色計(jì)(或使用同等分析效果的儀器):具有2.O~27.0EBC單位的目視色度盤或自動(dòng)數(shù)據(jù)處理與顯示裝置。色度測(cè)定一般淡色啤酒
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