凍干工藝控制的一般原則和操作規(guī)程

冷凍枯燥技術(shù)冷凍枯燥技術(shù)第四章凍干工藝的一般原則和標(biāo)準操作規(guī)程第四章凍干工藝的一般原則和標(biāo)準操作規(guī)程4847第四章凍干工藝的一般原則和標(biāo)準操作規(guī)程第四章凍干工藝的一般原則和標(biāo)準操作規(guī)程第一節(jié)凍干工藝的一般原則工藝的一般過程提出一些指導(dǎo)性原則,僅供操作人員在使用的過程中，結(jié)合自身制品的特性進展參考。第一節(jié)凍干工藝的一般原則工藝的一般過程提出一些指導(dǎo)性原則,僅供操作人員在使用的過程中，結(jié)合自身制品的特性進展參考?！驳谝浑A段枯燥〕過程、解析枯燥〔其次階段枯燥〕過程。一、預(yù)凍結(jié)過程此預(yù)凍之前應(yīng)確定以上三個數(shù)據(jù)。1凍則與此相反。溶解度，且利于枯燥過程中的升華。2預(yù)凍溫度必需低于制品的共晶點溫度，依據(jù)預(yù)凍的方法不同而略有差異，一般來5～10℃。各種制品的共晶點溫度是不同的，同一制一、預(yù)凍結(jié)過程此預(yù)凍之前應(yīng)確定以上三個數(shù)據(jù)。1凍則與此相反。溶解度，且利于枯燥過程中的升華。2預(yù)凍溫度必需低于制品的共晶點溫度，依據(jù)預(yù)凍的方法不同而略有差異，一般來5～10℃。各種制品的共晶點溫度是不同的，同一制品而不同濃度的制品的共晶點溫度也會有所不同。需要進展嚴格的測試才能得到。3預(yù)凍所需的時間要依據(jù)不同的具體條件來確定?？偟脑瓌t是，應(yīng)使制品的各局部完全凍牢。通常凍干箱的擱板從室溫25℃降到-40℃約1.5完全凍牢。通常凍干箱的擱板從室溫25℃降到-40℃約1.5小時。在到達預(yù)凍溫度后再保持總裝量不同，物品與擱板之間接觸不同，預(yù)凍的時間會有差異。具體預(yù)凍時間可由實驗測得。二、升華枯燥過程在升華枯燥階段要考慮三方面的因素：產(chǎn)品中的溫度分布，升華時的溫度限制，升華速率。1二、升華枯燥過程在升華枯燥階段要考慮三方面的因素：產(chǎn)品中的溫度分布，升華時的溫度限制，升華速率。1〔通過擱板〕供給。4-1圖中：T―擱板溫度；圖中：T―擱板溫度；Tp―已干制品溫度；P―壓力；TET2―升華界面溫度；Ps―升華界面壓力。E P S界面溫度；P；PS〔2〕輻射。上擱板的下外表和下擱板的上外表對玻璃瓶及產(chǎn)品枯燥層上面輻射，再通過玻璃瓶及凍結(jié)層或已枯燥層的導(dǎo)熱到達升華界面〔3〕通熱溫差與其相應(yīng)熱阻成正比，所以產(chǎn)品中形成了圖中所示的溫度分布。2〔1〕產(chǎn)品的凍結(jié)局部的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共2〕產(chǎn)品枯燥局部的溫度必需低于其崩解溫度或容許的最高溫度〔不燒焦或性變〔2〕輻射。上擱板的下外表和下擱板的上外表對玻璃瓶及產(chǎn)品枯燥層上面輻射，再通過玻璃瓶及凍結(jié)層或已枯燥層的導(dǎo)熱到達升華界面〔3〕通熱溫差與其相應(yīng)熱阻成正比，所以產(chǎn)品中形成了圖中所示的溫度分布。2〔1〕產(chǎn)品的凍結(jié)局部的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共2〕產(chǎn)品枯燥局部的溫度必需低于其崩解溫度或容許的最高溫度〔不燒焦或性變3〕最高擱板溫度。劑來提高崩解溫度。生變性或燒壞，擱板溫度應(yīng)限制在某一安全值以下。升華速率3、升華速率純冰的升華速率：純冰確實定升華速率是隨冰升華面溫度T時飽和蒸汽壓的增大而增大，升華的飽和蒸汽壓是與升華面溫度T成正比，因此，升華速率是隨著升華面溫度的上升而增大的。所以升華面溫度越高，其升華量純冰的升華速率：純冰確實定升華速率是隨冰升華面溫度T時飽和蒸汽壓的增大而增大，升華的飽和蒸汽壓是與升華面溫度T成正比，因此，升華速率是隨著升華面溫度的上升而增大的。所以升華面溫度越高，其升華量G也越大。多少；另一方面取決于從升華界面通過枯燥層逸出水蒸汽的快慢。冷凍枯燥技術(shù)冷凍枯燥技術(shù)第四章凍干工藝的一般原則和標(biāo)準操作規(guī)程第四章凍干工藝的一般原則和標(biāo)準操作規(guī)程5051正常的升華速率大約每小時使產(chǎn)品下降1毫米的厚度，因產(chǎn)品的分裝厚度不同，升華時間會增加或削減。厚度大，升華時間也長。要提高升華速率，可以從以下幾個方面來掌握：〔1〕凍層底部或干層外表的溫度在允許的最高值以下盡可能高。說，生物制品的厚度為１０～１５mm凍結(jié)層的導(dǎo)熱系數(shù)主要打算于制品的成分，已枯燥層的導(dǎo)熱系數(shù)還打算于其正常的升華速率大約每小時使產(chǎn)品下降1毫米的厚度，因產(chǎn)品的分裝厚度不同，升華時間會增加或削減。厚度大，升華時間也長。要提高升華速率，可以從以下幾個方面來掌握：〔1〕凍層底部或干層外表的溫度在允許的最高值以下盡可能高。說，生物制品的厚度為１０～１５mm凍結(jié)層的導(dǎo)熱系數(shù)主要打算于制品的成分，已枯燥層的導(dǎo)熱系數(shù)還打算于其Pe層溶化和干層崩解。為了兩者兼顧，依據(jù)產(chǎn)品的不同一般可將箱內(nèi)壓力掌握在13Pa-130Pa之間?！?〕RdRs。由試驗可知，Rd比RS6～10蒸汽的流率大體上打算了枯燥速率。而Rd的，很難枯燥。三、解析枯燥過程解析階段的時間長短取決于以下因素：①產(chǎn)品的品種：最高許可溫度較高的產(chǎn)品時間可相應(yīng)短些；②剩余水份的含量要求低的產(chǎn)品，枯燥時間較長，產(chǎn)品的剩余水份的含量應(yīng)有利于該產(chǎn)品的長期存放，太高太低均不好；③凍干機的性能：真空的，很難枯燥。三、解析枯燥過程解析階段的時間長短取決于以下因素：①產(chǎn)品的品種：最高許可溫度較高的產(chǎn)品時間可相應(yīng)短些；②剩余水份的含量要求低的產(chǎn)品，枯燥時間較長，產(chǎn)品的剩余水份的含量應(yīng)有利于該產(chǎn)品的長期存放，太高太低均不好；③凍干機的性能：真空法，此法改進傳熱，可以縮短解析枯燥的時間。法，此法改進傳熱，可以縮短解析枯燥的時間。四、凍干過程完畢點的推斷是否完畢凍干的推斷方法如下：2h〔這時關(guān)閉的時間應(yīng)長些，約四、凍干過程完畢點的推斷是否完畢凍干的推斷方法如下：2h〔這時關(guān)閉的時間應(yīng)長些，約。假設(shè)凍干箱內(nèi)的壓力沒有明顯的上升，則說明枯燥已根本完成，可以完畢關(guān)閉凍干箱冷凝器之間的閥門之后無明顯上升為止。五、冷凍枯燥工藝掌握實例4030五、冷凍枯燥工藝掌握實例403020u 100mT-10-20-30-40-50-60%siliconin%siliconout%coldhydrazine%product1%product2-700200Time(min)40060080010004-2國家一類藥bFGF606040200-4:-4050000-60-80硅油進硅油出冷阱制品1制品2真空真空硅油制品冷阱4-3外用重組人堿性成纖維細胞生長因子冷凍枯燥進程圖其次節(jié)其次節(jié)真空冷凍枯燥的標(biāo)準操作規(guī)程真空度、時間等，可依據(jù)具體凍干制品，依據(jù)工藝要求進展調(diào)整。真空度、時間等，可依據(jù)具體凍干制品，依據(jù)工藝要求進展調(diào)整。一、冷凍枯燥的操作規(guī)程在水壓力，氣壓力滿足啟動條件時，方可進入前箱預(yù)冷階段。1冷閥；隨后再分別開啟另外一臺壓縮機及相應(yīng)板冷閥。度值一段時間2～3，另外的壓縮機則可轉(zhuǎn)入下一階段，對后箱進展制冷。當(dāng)運行階段到達設(shè)定的“開頭升華”設(shè)定值時，前箱預(yù)冷完成，開頭進展后箱預(yù)冷。一、冷凍枯燥的操作規(guī)程在水壓力，氣壓力滿足啟動條件時，方可進入前箱預(yù)冷階段。1冷閥；隨后再分別開啟另外一臺壓縮機及相應(yīng)板冷閥。度值一段時間2～3，另外的壓縮機則可轉(zhuǎn)入下一階段，對后箱進展制冷。當(dāng)運行階段到達設(shè)定的“開頭升華”設(shè)定值時，前箱預(yù)冷完成，開頭進展后箱預(yù)冷。2后箱預(yù)冷時，首先，應(yīng)關(guān)閉全部板冷閥；再開啟各自冷凝器閥。中，制品溫度的恒定。當(dāng)后箱盤管溫度到達設(shè)定值時，開頭運行預(yù)抽真空。3間，內(nèi)真空度到達設(shè)定要求；則開頭運行升華掌握。間，內(nèi)真空度到達設(shè)定要求；則開頭運行升華掌握。4首先開啟電加熱，再關(guān)閉摻冷閥。內(nèi)的真空度來加速升華速率〔循環(huán)壓力法并進展終點推斷。54首先開啟電加熱，再關(guān)閉摻冷閥。內(nèi)的真空度來加速升華速率〔循環(huán)壓力法并進展終點推斷。5直到泄漏量低于設(shè)定值為止。6先關(guān)閉小蝶閥；然后依次關(guān)閉真空泵；壓縮機；冷凝器閥；循環(huán)泵。二、在位消毒的操作規(guī)程空氣壓力滿足要求的條件下方可啟動消毒程序。1水環(huán)泵進水閥；進水進汽閥；蒸汽總閥。2蒸汽進入箱體，后箱內(nèi)的壓力會漸漸上升，當(dāng)箱內(nèi)壓力大于或等于二、在位消毒的操作規(guī)程空氣壓力滿足要求的條件下方可啟動消毒程序。1水環(huán)泵進水閥；進水進汽閥；蒸汽總閥。2蒸汽進入箱體，后箱內(nèi)的壓力會漸漸上升，當(dāng)箱內(nèi)壓力大于或等于30Kpa時，打開總排出閥；之后再關(guān)閉總排出閥,翻開疏水器閥，開頭累計消毒時間。當(dāng)消毒溫度F0完畢。關(guān)閉蒸汽總閥；關(guān)閉疏水器閥；翻開總排出閥。完畢。關(guān)閉蒸汽總閥；關(guān)閉疏水器閥；翻開總排出閥。3首先推斷箱內(nèi)壓力是否降到10KPa，到達后，關(guān)閉總排出閥、門插銷進；之后依箱進氣閥和后箱進氣閥。4完畢。5卻。3首先推斷箱內(nèi)壓力是否降到10KPa，到達后，關(guān)閉總排出閥、門插銷進；之后依箱進氣閥和后箱進氣閥。4完畢。5卻。要求后關(guān)閉夾套進水閥，翻開夾套出水閥排盡夾套內(nèi)的冷卻水。次冷凍枯燥過程中結(jié)冰，會導(dǎo)致夾套管路脹裂。在位消毒自動時參數(shù)設(shè)定的二個留意事項：消毒壓力和消毒的溫度相對應(yīng)，壓力低，箱內(nèi)的溫度達不到消毒壓力和消毒的溫度相對應(yīng)，壓力低，箱內(nèi)的溫度達不到F0值不能記錄；壓力高，箱內(nèi)溫度高，F(xiàn)0力高，箱內(nèi)溫度高，F(xiàn)0比消毒時間早到?？菰飼r間最好由實際的閱歷來確定，在消毒時嚴禁斷掉壓縮空氣。2、枯燥時間最好由實際的閱歷來確定，在消毒時嚴禁斷掉壓縮空氣。三、在位清洗的操作規(guī)程1〔1〕確認注射用水﹑純水﹑冷卻水﹑壓縮空氣﹑總電源的穩(wěn)定供給?！?〕確認板層升降時不會將測溫探頭拉斷或壓壞。2三、在位清洗的操作規(guī)程1〔1〕確認注射用水﹑純水﹑冷卻水﹑壓縮空氣﹑總電源的穩(wěn)定供給。〔2〕確認板層升降時不會將測溫探頭拉斷或壓壞。22.1凍干箱的清洗關(guān)好凍干箱門〔1〕關(guān)好凍干箱門〔2〕排出閥,對凍干箱抽真空。當(dāng)左上方的門信號燈亮了,翻開門插銷進,當(dāng)全部的門插銷到位,依次關(guān)閉水環(huán)泵隔離閥、水環(huán)泵、水環(huán)泵進水閥。排出閥,對凍干箱抽真空。當(dāng)左上方的門信號燈亮了,翻開門插銷進,當(dāng)全部的門插銷到位,依次關(guān)閉水環(huán)泵隔離閥、水環(huán)泵、水環(huán)泵進水閥。翻開總排出閥。〔3〕翻開總排出閥。翻開進水/翻開進水/1、進水/2，再翻開清洗總閥進展清洗,在清洗的隔閥沖洗，使清洗效果更佳。隔閥沖洗，使清洗效果更佳。清洗20分鐘后先關(guān)閉清洗總閥，再關(guān)閉進水/清洗20分鐘后先關(guān)閉清洗總閥，再關(guān)閉進水/進汽閥1、2。翻開前箱進氣閥進展進氣排水?！?〕翻開前箱進氣閥進展進氣排水。待水全部排完關(guān)閉前箱進氣閥?！?〕待水全部排完關(guān)閉前箱進氣閥?！?〕關(guān)閉總排出閥，翻開水環(huán)泵進水閥、水環(huán)泵、水環(huán)泵隔離閥進展真空枯燥，2.2冷凝器化霜2.2冷凝器化霜〔后箱捕水器〕在每個凍干周期完畢后都必需進展化霜，可承受噴淋式化霜?；皯?yīng)留意事項：事先要檢查中隔閥、小蝶閥是否關(guān)閉。1.事先要檢查中隔閥、小蝶閥是否關(guān)閉。確保壓縮空氣壓力＞0.5Mpa。2.確保壓縮空氣壓力＞0.5Mpa。噴淋式化霜應(yīng)留意水溫應(yīng)在噴淋式化霜應(yīng)留意水溫應(yīng)在50～80℃。噴淋化霜開后箱排出閥、進水/3，清洗總閥,再翻開管路上的手閥掌握水的流量，噴淋化霜開后箱排出閥、進水/3，清洗總閥,再翻開管路上的手閥掌握水的流量，將盤管上的冰漸漸融掉。從以下兩點推斷是否完畢：1、透