農藥殘留分析環(huán)節(jié)

CONTENT農藥殘留基本知識01農藥殘留分析的特點02農藥殘留分析的環(huán)節(jié)03農藥殘留分析方法評價04農藥殘留分析方法的應用051農藥殘留基本知識農藥殘留：農藥施用后殘存于生物體、農副產品和環(huán)境中的微量農藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質的總稱。最大殘留限量（Maximumresiduelimit,MRL）:在農畜產品中農藥殘留的法定最高允許濃度，又稱最高殘留限量。農藥殘留分析（Pesticideresidueanalysis）:對待檢測樣品中微量的農藥殘留進行定性和定量分析的方法。農副產品土壤大氣水2農藥殘留分析的特點樣品中農藥的含量很少：計量單位為毫克（mg/kg）、微克（μg/kg）、納克（ng/kg）、皮克（pg/kg）或飛克（fg/kg）。農藥品種繁多，成分各異，處理方法差異大。方法要求準確度和精密度低，特異性、靈敏度高。3農藥殘留分析的環(huán)節(jié)田間試驗樣品采集樣品制備儲藏提取凈化濃縮檢測農藥確證4農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——田間試驗農藥殘留田間（或模擬）試驗是為農藥登記和制定農產品中農藥最大殘留限量標準或制定農藥合理使用準則，提供殘留資料而設計進行的室外（或模擬）試驗。農藥殘留試驗準則（NY/T788-2004）試驗地點試驗作物試驗小區(qū)施藥方法重復次數(shù)器具……5農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——樣品采集隨機性的、有代表性的、充足的

——正確的采樣是獲得準確分析數(shù)據(jù)和進行殘留評價的基礎。主觀樣品田間殘留試驗樣品為主觀樣品，一般用對角線法、S型法、交叉法及棋盤法等?？陀^樣品市場監(jiān)測和管理、環(huán)境治理、污染事故調查等提高殘留數(shù)據(jù)而采集的各種農產品、食品、動植物和環(huán)境樣品。6農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——樣品制備對固態(tài)樣品，一般采用常溫搗碎；對易發(fā)生分解的成分，采用低溫處理。7農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——提取根據(jù)試樣類型、農藥種類、試樣中脂肪和水分含量以及最終測定方法等選擇合適的提取方法和提取溶劑。常用的提取方法有：漂洗、浸漬提取、振蕩提取、組織搗碎機搗碎提取、索氏提取、消化法提取、超臨界流體萃取等。振蕩提取勻漿機索氏提取8農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——提取提取實例介紹（蔬菜、水果、茶葉樣品）NY/T761-2008取25g樣，加50ml乙腈，高速勻漿提取，鹽析分層，分取10ml、凈化、定容后氣相色譜檢測；GB/T19648-2008取20g樣，加40ml乙腈，高速勻漿提取，鹽析分層，分取20ml、凈化、定容后氣質聯(lián)用儀檢測檢測；

GB/T5009.19666、DDT取20g樣加適量水，搗碎勻漿，混勻。取2-5g，加10-15ml丙酮，振蕩提取30min。過濾；9農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——凈化其目的是將農藥與樣品的雜質分離。常用的凈化方法有：液液分配法、固相萃取法、吸附柱色譜法、凝膠柱色譜法等。液液分配法：分析目標物在兩種不相溶的溶劑中進行分配。利用目的物與干擾物在兩種不相溶的溶劑中溶解度差異而達到分離目的。根據(jù)目標物與干擾物的性質，選擇溶劑。固相萃取法：分析目的物在鍵合硅吸附劑與溶劑中進行分配，而與干擾物分離。適用范圍廣，各種不同結構類型的SPE商品柱適用于各種結構類型的農藥分析。

10農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——凈化液液分配法（LLE）固相萃取法(SPE)11農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——濃縮自然揮發(fā)法：濃縮慢，適于體積小，易揮發(fā)的溶劑。旋轉蒸發(fā)法：處理溶劑量大、速度快、損失率高。氮吹儀：濃縮效率高，農藥損失率低，溶劑處理量小。K-D濃縮器：處理量大、農藥提取較充分、損失率較真空旋轉蒸發(fā)器低、耗時較長。旋轉蒸發(fā)器氮吹儀K-D濃縮器12農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——檢測13薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法14農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——檢測（氣相色譜）進樣器進樣口進樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)柱溫箱色譜柱檢測器手動進樣自動進樣分流進樣口不分流進樣口程序升溫成分分離ECDTCDNPDFPDFID頂空進樣直接進樣MSD農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——檢測（氣相色譜）16有機氯農藥與菊酯類農藥ECD（電子俘獲檢測器）

有機磷農藥FPD（火焰光度檢測器）

氨基甲酸酯類農藥NPD（氮磷檢測器）大部分易氣化的農藥MSD（質譜檢測器）

農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——檢測（氣相色譜）17農藥殘留分析的環(huán)節(jié)——農藥確證