GB/T 29558-2013表面化學(xué)分析俄歇電子能譜強度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

ICS71.040.40

G04

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T29558—2013/ISO242362005

:

表面化學(xué)分析俄歇電子能譜

強度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

Surfacechemicalanalysis—Augerelectronspectroscopy—

Repeatabilityandconstancyofintensityscale

(ISO24236:2005,IDT)

2013-07-19發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

表面化學(xué)分析俄歇電子能譜

強度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

GB/T29558—2013/ISO24236:2005

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第一版

201310

*

書號

:155066·1-47505

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T29558—2013/ISO242362005

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用表面化學(xué)分析俄歇電子能譜強度標(biāo)的重復(fù)性和

ISO24236:2005《

一致性

》。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標(biāo)準(zhǔn)負責(zé)起草單位中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)物理系

:。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人丁澤軍張增明曾榮光毛世峰李永剛梅紅萍

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T29558—2013/ISO242362005

:

引言

俄歇電子能譜被廣泛應(yīng)用于材料的表面分析樣品中的元素氫和氦除外可通過對比測得

(AES)。()

的出射俄歇電子動能值與不同元素對應(yīng)能量的手冊表值來標(biāo)識有關(guān)這些元素的含量信息可以從所測

。

得的俄歇電子強度得到含量的計算可利用公式和由譜儀生產(chǎn)廠家提供的相對靈敏度因子來進行重

。。

要的是靈敏度因子要適用于譜儀并且這一般正是當(dāng)譜儀安裝之后或由適當(dāng)?shù)臋C構(gòu)對儀器的強度能量

,/

響應(yīng)函數(shù)校準(zhǔn)后的情況本標(biāo)準(zhǔn)著重于對俄歇電子譜強度測量不確定度的兩項儀器方面的重要貢獻

。:

強度測量的重復(fù)性強度隨時間的漂移

1);2)。

重復(fù)性對分析相似樣品之間的類同和差別是重要的限制儀器測量重復(fù)性的因素包括電子束源

。:

的穩(wěn)定性探測器的設(shè)置儀器對樣品放置的敏感性數(shù)據(jù)采集參數(shù)和數(shù)據(jù)處理步驟儀器強度標(biāo)的漂

、、、。

移將限制任何定量分析的整體準(zhǔn)確性它的來源是能譜儀結(jié)構(gòu)部件電子學(xué)附件和探測器的老化等效

,:、

應(yīng)已經(jīng)發(fā)現(xiàn)俄歇電子譜儀在使用期間儀器的強度能量響應(yīng)函數(shù)可隨儀器的年限而改變

。,,/。

本標(biāo)準(zhǔn)描述了確定儀器強度標(biāo)的重復(fù)性和一致性的一種簡單方法以便于進行如下校正諸如改進

,,

操作程序重置儀器參數(shù)或重新校準(zhǔn)強度能量響應(yīng)函數(shù)因此這種方法應(yīng)該定期實施并且在制造商

、/。,

或其他適當(dāng)機構(gòu)檢定的儀器正常工作的周期內(nèi)最有用該方法使用純銅樣品并適用于電子槍束

。(Cu),

能至少為的俄歇電子譜儀

2keV。

由于所需的測試會非常耗時并且需要專家知識及輔助設(shè)備所以此方法不可能涉及所有的儀器缺

,

陷盡管如此這種方法是為解決俄歇電子譜儀的重復(fù)性和強度標(biāo)漂移的基本常規(guī)問題而設(shè)計的這

。,。

種方法可與采用[1]或[2]進行的譜儀能量校準(zhǔn)同時實施

ISO17973ISO17974。

Ⅱ

GB/T29558—2013/ISO242362005

:

表面化學(xué)分析俄歇電子能譜

強度標(biāo)的重復(fù)性和一致性

1范圍

針對于常規(guī)分析使用的電子槍能量至少為的俄歇電子能譜儀本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種評估其強

2keV,

度標(biāo)的重復(fù)性和恒定性的方法它僅適用于配備了濺射清潔用離子槍的儀器本標(biāo)準(zhǔn)并非旨在成為一

。。

種強度能量響應(yīng)函數(shù)的校準(zhǔn)這種校準(zhǔn)可由儀器廠商或者其他機構(gòu)制定本方法提供數(shù)據(jù)以評估和確

/,。

認(rèn)儀器使用中強度能量響應(yīng)函數(shù)保持恒定的精度對可影響這種恒定性的一些儀器設(shè)置給出了指導(dǎo)

/,。

2符號

H微分模式下峰的平均峰峰高度

LCuL3VV-

Hj一組測量中第j次測量對H貢獻的值

LL

H微分模式下峰的平均峰峰高度

MCuM2,3VV-

Hj一組測量中第次測量對H貢獻的值

MjM

i五個參數(shù)Pi之一的標(biāo)志符

j參數(shù)Pij單次測量之一的標(biāo)記

N直接模式下峰位處平均最大強度

LCuL3VV

Nj一組測量中第次測量對N貢獻的值

LjL

N直接模式下峰位處平均最大強度

MCuM2,3VV

Nj一組測量中第次測量對N貢獻的值

MjM

Pi表示HHNN和HH任意一個平均值的參數(shù)

L、M、L、ML/M

Pij具有平均值Pi的參數(shù)的第j次測量

U(Pi)置信度為時平均值為Pi的不確定度

9595%

W峰半高全寬

β模擬系統(tǒng)掃描速率

δ置信度為由分析人員設(shè)定時HH的容限值

95%()L/M

σ(Pi)參數(shù)Pi重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差

τ模擬探測系統(tǒng)的時間常數(shù)

3方法概要

本概要是為了便于理解第章給出的詳細步驟為用此步驟評估俄歇電子能譜儀需要獲得并準(zhǔn)

4。,

備參照物銅箔以在適當(dāng)儀器設(shè)置下測量和俄歇電子峰強度之所以選擇這些

,CuM2,3VVCuL3VV。

峰是因為它們靠近實際分析中使用的中低動能端它們已得到公認(rèn)并且有相應(yīng)的參考數(shù)據(jù)