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文檔簡介
大氣中二氧化氮(NO2)測定(鹽酸萘乙二胺比色法)
一、介紹大氣采樣方法大氣采樣方法直接采樣法濃縮采樣法注射器采樣(氯乙烯等)塑料袋采樣(CO)真空瓶采樣溶液吸收法(SO2、NO2、O3等)濾膜阻留法(TSP、IP、PM2.5)固體吸附劑阻留(苯、二甲苯等)塑料采氣袋(有開關(guān)閥)注射器多孔玻板吸收管TSP采樣器與濾膜
綜合采樣器(同時(shí)采顆粒物與氣體)PM10采樣器活性炭采樣管二、大氣采樣器的基本組成收集器流量計(jì)采氣泵空氣出氣液體吸收管固體吸附劑濾膜轉(zhuǎn)子流量計(jì)大氣采樣器定時(shí)器轉(zhuǎn)子流量計(jì)吸收管流量調(diào)節(jié)開關(guān)緩沖管吸收管與大氣采樣器的連接(吸收管的膨大部分與采樣器進(jìn)氣口連接)緩沖管吸收管氧化管(測NOX用)(防倒吸)小型大氣采樣器與吸收管的連接轉(zhuǎn)子流量計(jì)三、轉(zhuǎn)子流量計(jì)的校正●
每次采樣前要對流量計(jì)進(jìn)行校正?!褚话悴捎迷砟ち髁坑?jì)對轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行校正?!裼迷砟ち髁坑?jì)對采樣器的轉(zhuǎn)子流量
進(jìn)行校正時(shí),應(yīng)串聯(lián)吸收管(加采樣方法要求的吸收液量),如收集器是活性炭管,也應(yīng)串聯(lián)。
皂膜流量計(jì)吸收管大氣采樣器皂液洗耳球吸收液空氣進(jìn)氣管出氣管用皂膜流量計(jì)對轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)行校正示意圖(氣體流動(dòng)的動(dòng)力是采樣器內(nèi)采氣泵)
0500ml轉(zhuǎn)子流量計(jì)用智能電子皂膜流量計(jì)校正大氣采樣器轉(zhuǎn)子流量計(jì)(智能電子皂膜流量計(jì)能直接顯示流量L/min)皂膜流量計(jì)校正原理先將轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子調(diào)節(jié)到某一刻度,氣體從皂膜流量計(jì)的進(jìn)氣口將一個(gè)皂膜吹過玻管,用秒表記錄皂膜從玻管下刻度線到上刻度線所需的時(shí)間(t),然后根據(jù)玻管上下刻度線之間的體積(v),計(jì)算流量(Q)。Q=tvV-----體積,0.5L(500ml)t------時(shí)間“秒”,換算為“分”Q-----流量,L/min●
NO2吸收在水中,生成的亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)。●然后再與鹽酸萘乙二胺偶合生成玫瑰紅色偶氮化合物?!窀鶕?jù)顏色深淺,比色定量,最大吸收波長為
540nm。四、鹽酸萘乙二胺比色法測定NO2原理●
U型多孔玻板管或多孔玻板吸收管●空氣采樣器●
10ml具塞比色管●分光光度計(jì)(1cm比色皿,波長540nm)五、主要儀器設(shè)備
六、主要試劑●吸收原液:(冰醋酸+對氨基苯磺酸+鹽酸萘乙二胺,用于制備標(biāo)準(zhǔn)色列)●吸收液:(4份吸收原液+1份蒸餾水,采樣前加入吸收管)●標(biāo)準(zhǔn)溶液:(NO2-=0.1mg/ml)●標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:(NO2-=5μg/ml,用于制備標(biāo)準(zhǔn)色列)
●在一多孔玻板吸收管內(nèi)裝入5mL吸收液?!褚?.5L/min流量避光(透明吸收管可加黑色紙?zhí)祝┎蓺庵廖找鹤優(yōu)榈倒迳珵橹?。如不變色,采氣?yīng)不少于5L。●
如用棕色吸收管(避光作用),不能看出顏色變化,以0.5L/min流量采氣10分鐘。如何在U型多孔玻板吸收管內(nèi)裝入和取出吸收液?
------裝入時(shí)在吸收管膨大部分用洗耳球吸,取出時(shí)在吸收管膨大部分用洗耳球吹。七、采樣●將各管搖勻,放置15min,用1cm比色杯,在波長540nm
下,測光密度?!褚怨饷芏葹榭v坐標(biāo),以NO2-含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
●樣品測定:將采樣后的吸收液移入比色管,測光密度。查標(biāo)準(zhǔn)曲線,得樣品NO2-質(zhì)量(μg)。
管號
0
1
2
3
4
5
標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(ml)0
0.050.100.200.300.50蒸餾水(ml)1.000.950.900.800.700.50吸收原液(ml)4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
4.0
NO2-含量(μg)0
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
八、分析步驟●繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:按下列表制備標(biāo)準(zhǔn)色列管九、計(jì)算C
=aV0
×0.76C------NO2質(zhì)量濃度(mg/m3)a------查標(biāo)準(zhǔn)曲線得的NO2-質(zhì)量(μg)V0------
換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積(L)0.76----NO2
(氣)轉(zhuǎn)換成NO2-的系數(shù)V0=Vt×273273+t×P101.3KPaVt-----實(shí)際采樣體積(L)t---------采樣現(xiàn)場溫度(℃)P---------采樣現(xiàn)場氣壓(KPa)
十、測定結(jié)果的評價(jià)●可計(jì)算6個(gè)實(shí)驗(yàn)組的NO2測定值的平均數(shù),可作為
1小時(shí)平均值?!駞⒖肌碍h(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)”(GB3095-2012)二級標(biāo)準(zhǔn):NO2(1小時(shí)平均)≯0.2mg/m3●作出評價(jià)?!裎找罕仨殶o色,如有微紅色,可能有亞硝酸根污染?!袢展庹丈淠芤鹞找撼噬?,需避光?!駥Π被交撬豳|(zhì)量不好時(shí),配制吸收液也會呈
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