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硝酸銀標準滴定溶液的標定化學分析工操作技能考核培訓教案鹽城工學院2014.092023/2/4一、方法介紹滴定分析法:將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中,直至化學反應完全為止,然后根據(jù)所用標準溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/41滴定分析法簡介1.1特點儀器設備簡單易于掌握和操作測定快速準確度高化學分析工操作技能考核培訓教案1cm2~3cm2023/2/41.2分類酸堿滴定法氧化-還原滴定法絡合滴定法沉淀滴定法化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/41.3滴定分析對化學反應的要求反應必須定量進行反應速度要快要有比較簡便可靠的方法確定理論終點共存物質(zhì)不干擾滴定反應化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/41.4滴定的主要方式直接滴定法返滴定法置換滴定法間接滴定法化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/41.5標準溶液的配制和標定1.5.1濃度的選擇1.5.2配制方法(1)直接配制法基準試劑:純度較高;組成與化學式相符;性質(zhì)穩(wěn)定;滴定過程中不發(fā)生副反應。(2)間接配制法1.5.3標定用基準物質(zhì)標定用已知濃度的標準溶液標定化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/41.6誤差滴定反應的完全程度指示劑的終點誤差測量誤差化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/4二、硝酸銀標準滴定溶液的標定2.1

試劑與儀器試劑:硝酸銀(AgNO3),氯化鈉(NaCl),鉻酸鉀(K2CrO4)儀器:分析天平,棕色酸式滴定管×1,移液管(25mL)×1,移液管(1mL)×1,洗耳球×1,洗瓶×1,容量瓶(250mL)×2,燒杯(100mL)×3,燒杯(500mL)×1,膠頭滴管×1,攪拌棒×1,稱量紙×2。公用儀器:干燥器,試劑瓶,稱量瓶?;瘜W分析工操作技能考核培訓教案2023/2/4鉻酸鉀(50g/L):5%。硝酸銀標準滴定溶液(0.02mol/L):稱取3.4g硝酸銀(分析純)溶于1000mL水(不含Cl-)中,貯存于棕色瓶中(因為硝酸銀見光會分解)。

2.2

溶液的配制化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/4(1)準確稱取2份500~600℃下灼燒的NaCl0.3g于100mL燒杯中,加少量蒸餾水使之溶解,然后將溶液定量轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻線,搖勻。(2)移取25.00mL上述氯化鈉標準溶液于250mL錐形瓶中,加蒸餾水25mL,加入1mLK2CrO4指示液,在不斷用力搖動下用AgNO3標準滴定溶液滴定至磚紅色剛剛出現(xiàn)為終點。(注意:近終點時,充分振蕩,緩慢滴定至溶液由黃色變?yōu)槌志玫拇u紅色為終點。)基于分布沉淀的原理。(AgCl的溶度積小于AgCrO4的溶度積)(3)獨立平行標定2次(每個容量瓶平行標定2次,共4次),并進行空白試驗。計算AgNO3標準滴定溶液的濃度。2.3

硝酸銀標準溶液的標定(摩爾法)

(本次考核操作步驟)化學分析工操作技能考核培訓教案★★★2023/2/4K2CrO4的濃度和用量溶液的酸度滴定時要充分搖動

2.4

滴定條件化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/4式中:m—基準試劑NaCl的質(zhì)量,g;

V—消耗的AgNO3溶液的體積;mL;

V0—空白試驗消耗的AgNO3溶液的體積;mL;

M—NaCl的摩爾質(zhì)量,58.44g/mol。2.5

分析結果的表述1Mc×V×10-3m×25.00/250.0化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/42.2

考核內(nèi)容總體要求:操作規(guī)范、較熟練,分析速度符合要求,原始記錄和報告規(guī)范,標定結果準確、精密度好?;瘜W分析工操作技能考核培訓教案2023/2/4(1)天平稱量化學分析工操作技能考核培訓教案★★★檢查水平吹洗稱量紙稱量紙的折疊島津電子天平操作步驟:接通電源→CHE4,3,2,1→OFF→

Power→

TARE2023/2/4(2)溶液配制化學分析工操作技能考核培訓教案★★★★★★★★少量多次,不掛水珠定容方法左右拿洗耳球放液時保持垂直要不要吹?2023/2/4(3)滴定操作化學分析工操作技能考核培訓教案★活塞轉動是否靈活?★★★★★★★★★用移液管取1mL凡士林的涂抹方法不掛水珠10mL→5mL→5mL估讀1位,即小數(shù)點后2位打開活塞除氣泡轉動腕關節(jié)逐滴→1滴→半滴2023/2/4(4)原始記錄化學分析工操作技能考核培訓教案★2023/2/4(5)結果計算化學分析工操作技能考核培訓教案★★★★★★★★★2023/2/4(6)標定結果的準確度化學分析工操作技能考核培訓教案★★★2023/2/4(7)標定結果的精密度化學分析工操作技能考核培訓教案≤2023/2/4(8)完成測定時限化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/4(9)實驗結束工作化學分析工操作技能考核培訓教案2023/2/4(10)否定項

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