標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 3253.11-2009 銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法 鉍量的測(cè)定 原子吸收光譜法》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用原子吸收光譜法測(cè)定銻及其化合物(特別是三氧化二銻)中鉍含量的方法。本文件適用于純度較高的銻或三氧化二銻樣品中微量鉍的測(cè)定,最低檢測(cè)限可達(dá)到0.001%。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,首先需要準(zhǔn)備適當(dāng)?shù)脑噭┖筒牧?,包括但不限于硝酸、鹽酸以及用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的高純鉍等。接著,通過一系列步驟對(duì)樣品進(jìn)行處理:稱取適量試樣,加入一定體積的混合酸(通常是硝酸與鹽酸的比例為特定值),加熱溶解后稀釋至指定體積。對(duì)于難溶樣品,則可能需要先用王水預(yù)處理后再按上述步驟操作。

然后是制備標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的過程,這一步驟是為了建立鉍濃度與其對(duì)應(yīng)的吸光度之間的線性關(guān)系。具體來說,就是將已知濃度的鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液按照一定的梯度稀釋成幾個(gè)不同濃度點(diǎn),并記錄下每個(gè)點(diǎn)在特定波長下的吸光度值。

接下來利用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量待測(cè)樣品溶液和各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。選擇合適的儀器參數(shù)設(shè)置,如燈電流、狹縫寬度等,以保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。通常情況下,會(huì)選擇Bi 223.1 nm作為測(cè)定波長。

最后,依據(jù)朗伯-比爾定律,通過比較樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)曲線上的對(duì)應(yīng)點(diǎn)來計(jì)算出樣品中鉍的實(shí)際含量。需要注意的是,在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,正確處理所有化學(xué)品,并確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合相關(guān)要求。


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  • 2010-02-01 實(shí)施
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GB/T 3253.11-2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定原子吸收光譜法_第1頁
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GB/T 3253.11-2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定原子吸收光譜法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

犐犆犛77.120.99

犌13

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜3253.11—2009

代替GB/T3253.6—2001

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

鉍量的測(cè)定

原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋—犉犾犪犿犲

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20090408發(fā)布20100201實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜3253.11—2009

前言

GB/T3253《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有11個(gè)部分:

———GB/T3253.1—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法;

———GB/T3253.2—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法;

———GB/T3253.3—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;

———GB/T3253.4—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銻中硫量的測(cè)定燃燒中和法;

———GB/T3253.5—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;

———GB/T3253.6—2008銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測(cè)定原子熒光光譜法;

———GB/T3253.7—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定原子熒光光譜法;

———GB/T3253.8—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測(cè)定碘量法;

———GB/T3253.9—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法;

———GB/T3253.10—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定原子熒光光譜法;

———GB/T3253.11—2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定原子吸收光譜法。

本部分為第11部分。

本方法不作為仲裁方法。

本部分代替GB/T3253.6—2001《銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定》。與GB/T3253.6—2001相比,

本部分有如下變動(dòng):

———本部分增加了三氧化二銻中鉍量的測(cè)定方法;

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改;

———增加了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位:錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位:廣西冶金研究院、湖南辰州礦業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人:宋應(yīng)球、毛曉紅、吳東華、鄧漢金、宗屹、崔德海、黃肇敏、吳少波。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

———GB/T3253.6—2001。

犌犅/犜3253.11—2009

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

鉍量的測(cè)定

原子吸收光譜法

1范圍

GB/T3253的本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鉍量的測(cè)定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中鉍量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0010%~0.10%。

2方法提要

銻試料用王水溶解,三氧化二銻試料用鹽酸氫溴酸溶解,在硫酸介質(zhì)中,控制適當(dāng)溫度,加入鹽酸

氫溴酸揮發(fā)除銻,在鹽酸介質(zhì)中,于原子吸收光譜儀波長223.1nm處測(cè)量鉍的吸光度。

3試劑

除非另有說明,本部分所用試劑和水均指分析純?cè)噭┖腿?jí)水。

3.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.2鹽酸(1+1)。

3.3硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.4硝酸(1+1)。

3.5硫酸(1+1)。

3.6王水。

3.7氫溴酸(ρ1.48g/mL)。

3.8鹽酸氫溴酸:等體積鹽酸(3.1)和一體積氫溴酸(3.7)混合配制。

3.9標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.9.1鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL)

稱?。保埃埃埃埃缂冦G(鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)于250mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.4),蓋上表

面皿,微熱溶解清亮,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.9.2鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)

移?。担埃埃埃恚蹄G標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9.1)于500mL容量瓶中,加入50mL鹽酸(3.1),用水稀釋至

刻度,混勻。

4儀器

原子吸收光譜儀,附鉍空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:

———靈敏度:在與測(cè)量基本相一致的溶液中,鎘的特征濃度不應(yīng)大于0.2μg/mL;

———精密度:用最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸

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