GB/T 32868-2016納米技術(shù)單壁碳納米管的熱重表征方法

ICS19020

N04.

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T32868—2016/ISO/TS113082011

:

納米技術(shù)單壁碳納米管的熱重表征方法

Nanotechnologies—Characterizationofsingle-wallcarbonnanotubesusing

thermogravimetricanalysis

(ISO/TS11308:2011,IDT)

2016-08-29發(fā)布2017-03-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T32868—2016/ISO/TS113082011

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語和定義

3………………1

縮略語和符號(hào)

4……………2

原理

5TGA…………………2

測(cè)量

5.1…………………2

放熱與吸熱反應(yīng)

5.2……………………2

樣品制備

6…………………2

坩堝選擇

6.1……………2

樣品用量

6.2……………3

樣品壓制

6.3……………3

測(cè)試方法

7…………………3

數(shù)據(jù)分析與結(jié)果

8…………………………4

概述

8.1…………………4

非碳含量

8.2……………4

組成

8.3…………………4

熱穩(wěn)定性

8.4……………4

均一性

8.5………………4

純度

8.6…………………4

品質(zhì)

8.7…………………4

不確定度

9…………………5

測(cè)試報(bào)告

10…………………5

附錄資料性附錄研究示例

A()…………6

附錄資料性附錄熱重分析操作參數(shù)的影響

B()………13

參考文獻(xiàn)

……………………16

Ⅰ

GB/T32868—2016/ISO/TS113082011

:

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)使用翻譯法等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)納米技術(shù)單壁碳納米管的熱重表征

ISO/TS11308:2011《

方法

》。

本標(biāo)準(zhǔn)做了如下編輯性修改

:

根據(jù)字母順序?qū)Φ谡碌目s略語和符號(hào)進(jìn)行了重新排序

———4;

把非法定計(jì)量單位轉(zhuǎn)化為國際法定計(jì)量單位

———(1ton=1kg)。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國科學(xué)院提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC279)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位國家納米科學(xué)中心

:。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人樸玲鈺常懷秋高潔

:、、。

Ⅲ

GB/T32868—2016/ISO/TS113082011

:

引言

單壁碳納米管簡稱是碳的一種同素異形體由于幾何結(jié)

(single-wallcarbonnanotubes,SWCNTs),

構(gòu)的特殊性具有獨(dú)特的機(jī)械熱和電子特性[1-5]單壁碳納米管可以通過不同的方法合成包括脈沖激

、。,

光蒸發(fā)法電弧放電法一氧化碳高壓歧化法和化學(xué)氣相沉積法[6-8]一般這些方法合成的是單

、、(CO)。,

壁碳納米管和雜質(zhì)的混合物需要做后續(xù)純化處理通常觀察到的雜質(zhì)包括其他形式的碳如富勒烯

,。,、

無定形碳石墨碳和多壁碳納米管簡稱也有一些殘余的金屬

、(multiwallcarbonnanotubes,MWCNTs),

催化劑納米顆粒純化可以通過氣化化學(xué)和或熱氧化進(jìn)行[9-12]

。、/。

熱重分析簡稱是一種評(píng)價(jià)制備和純化后單壁碳納米管樣品雜

(thermogravimetricanalysis,TGA)

質(zhì)水平的技術(shù)[13-22]是測(cè)量溫度變化時(shí)樣品的質(zhì)量變化廣泛用于評(píng)價(jià)與結(jié)構(gòu)裂解氧化腐蝕

。TGA,、、、

水分吸附解吸和氣體逸出相關(guān)的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)對(duì)于一個(gè)給定的樣品通過評(píng)價(jià)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)可以定性

/。,,

或定量確定不同組分的相對(duì)比例對(duì)于含單壁碳納米管的樣品通常用來量化非揮發(fā)性雜質(zhì)的含

。,TGA

量例如金屬催化劑顆粒也可用于評(píng)價(jià)熱穩(wěn)定性測(cè)試含有一種或多種類型碳然而單獨(dú)使

()。TGA()。,

用無法最終量化材料中含碳產(chǎn)物的相對(duì)比例因此由獲得的信息是對(duì)其他分析技術(shù)的補(bǔ)

TGA。,TGA

充以達(dá)到對(duì)含單壁碳納米管樣品整體純度與品質(zhì)的評(píng)價(jià)

,。

此外也應(yīng)用于多壁碳納米管[24-28]和少層碳納米管的制備過程質(zhì)量控制[23]和表征[29]

,TGA、。

Ⅳ

GB/T32868—2016/ISO/TS113082011

:

納米技術(shù)單壁碳納米管的熱重表征方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在空氣氣氛下使用對(duì)含單壁碳納米管樣品進(jìn)行表征的方法

TGA。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于通過定量測(cè)試材料中非碳雜質(zhì)如金屬催化劑含量進(jìn)行單壁碳納米管樣品的純度評(píng)

()

價(jià)和對(duì)含單壁碳納米管樣品熱穩(wěn)定性和均一性進(jìn)行品質(zhì)評(píng)價(jià)

,。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于確認(rèn)單壁碳納米管的存在和核實(shí)金屬雜質(zhì)組成

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

納米技術(shù)術(shù)語第部分碳納米物質(zhì)

ISO/TS80004-33:(Nanotechnologies—Vocabulary—

Part3:Carbonnano-objects)

3術(shù)語和定義

中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件

ISO/TS80004-3。

31

.

主要氧化溫度primaryoxidationtemperature

微分熱重曲線上最強(qiáng)峰出現(xiàn)處的溫度

。

32

.

熱穩(wěn)定性thermalstability

在空氣即含氧氣氛下大部分碳氧化的溫度指主要氧化溫度

(),。

33

.

均一性homogeneity

利用反復(fù)測(cè)量少量樣品以確定一個(gè)較大樣品中全部組成碳納米管及雜質(zhì)均勻分布情況

TGA,()