概述,水樣采集,保存和預(yù)處理

情景一

水和污水監(jiān)測(cè)制作：張春玲水資源水污染水質(zhì)監(jiān)測(cè)物質(zhì)物質(zhì)出錯(cuò)找到出錯(cuò)點(diǎn)目錄水樣采集保存運(yùn)輸標(biāo)樣檢測(cè)之前檢測(cè)之前目錄一水資源及其分布1水的分布地球上的水，97%是海洋水，而人類所需的淡水資源僅占全球水量的2.5%地球上的淡水資源絕大部分為兩極和高山的冰川，其余大部分為深層地下。水人類可利用的淡水資源，主要是江河湖泊水和淺層地下水，僅占全球水資源的0.3%如果地球上的水相當(dāng)于一杯水，而容易開發(fā)利用的淡水只相當(dāng)于一滴水，其中淡水只相當(dāng)于一湯匙的水，這一滴淡水還被不同程度的污染了。2水的特點(diǎn)及其對(duì)人類的作用（1）水的特點(diǎn)流動(dòng)性不可替代性

可更新性

時(shí)空分布不均勻商品性（2）對(duì)人類的作用影響人類生產(chǎn)活動(dòng)調(diào)節(jié)體溫輸送養(yǎng)分，吸收養(yǎng)分，排除毒物，維持機(jī)體養(yǎng)分平衡。笨nana真牛逼!!!3水的循環(huán)

自然循環(huán)社會(huì)循環(huán)4水及水環(huán)境組成水環(huán)境組成有哪些物質(zhì)？天然水：水及其所含雜質(zhì)的總稱。4水及水環(huán)境組成淡水的雜質(zhì)有哪些物質(zhì)？溶解物質(zhì)、膠體物質(zhì)、懸浮物質(zhì)溶解物質(zhì)（氧氣，硫化氫，氯離子，硫酸根離子，溴，碘，銅等）。膠體物質(zhì)（腐殖質(zhì)膠體，氫氧化鐵，氫氧化鋁，等）。懸浮物質(zhì)（細(xì)菌，藻類及原生物，泥沙，黏土及其他不溶物）。地質(zhì)懸浮物水體水水+懸浮物+地質(zhì)=水體二水污染水體因某種物質(zhì)的介入，超過了水體的自凈能力，導(dǎo)致其物理、化學(xué)、生物等方面特征的改變，從而影響到水的利用價(jià)值，危害人體健康或破壞生態(tài)環(huán)境，造成水質(zhì)惡化的現(xiàn)象。水體污染

水污染的危害影響工農(nóng)業(yè)，水產(chǎn)業(yè)的發(fā)展破環(huán)生態(tài)平衡危害人類健康1水污染的危害重大事件很不幸，都發(fā)生在日本......水俁病事件（汞中毒）

骨痛病（鎘中毒）2水體污染和污染源水體污染物：造成水體水質(zhì)、水中生物群落以及水體底泥質(zhì)量惡化的各種有害物質(zhì)（或能量）。水體污染源：向水體釋放或排放污染物或造成有害影響的場(chǎng)所、設(shè)施。尼瑪，這不是“笨nana水體污染源自然因素人為因素工業(yè)排放的廢水生活污水農(nóng)業(yè)排水降雨淋洗的大氣污染物垃圾經(jīng)降雨淋洗的污染物任何復(fù)雜的環(huán)境問題都是由無知的“行為”導(dǎo)致的我們?cè)撊绾巍跋乱徊叫袆?dòng)”當(dāng)污染物進(jìn)入水體后，首先被大量水稀釋，隨后經(jīng)一系列物理、化學(xué)和生物變化，其結(jié)果使污染物濃度降低，并發(fā)生質(zhì)的變化。來記筆記水體自凈就是：生物作用污染物理作用化學(xué)作用3水體自凈4水體的自凈作用水體自凈的能力由誰決定？影響因素污染物的理化性質(zhì)和性。承受水體本身的各種環(huán)境條件。*自凈容量：水體能承受污染物的限度。三水質(zhì)理化檢驗(yàn)的任務(wù)和意義

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●●●●●●●水質(zhì)和水質(zhì)指標(biāo)水及其中雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來的綜合特征?！舅|(zhì)】衡量水中雜質(zhì)的具體尺度?？煞从吵鏊须s質(zhì)的種類和數(shù)量，可判斷水體的優(yōu)劣和是否符合要求?！舅|(zhì)指標(biāo)】水質(zhì)指標(biāo)分類感官性狀，化學(xué)，毒理學(xué)，細(xì)菌學(xué)和放射性等類?！拘l(wèi)生學(xué)角度】有機(jī)污染的三氧平衡參數(shù)，富營(yíng)養(yǎng)污染指標(biāo)，有機(jī)毒物污染指標(biāo)，放射性污染指標(biāo)，病原微生物污染指標(biāo)，水生生物相指標(biāo)等類?！疚廴颈O(jiān)測(cè)角度】1.水質(zhì)2水質(zhì)理化檢驗(yàn)

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●●●●●●●水質(zhì)本底監(jiān)測(cè)1水污染現(xiàn)狀和趨勢(shì)監(jiān)測(cè)2是防止發(fā)生急慢性中毒和疾病蔓延4是污染源和污染程度監(jiān)測(cè)檢查執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)情況，為污染治理提供依據(jù)5任務(wù)意義是是是3四水質(zhì)理化檢驗(yàn)方法1水質(zhì)理化檢驗(yàn)的特點(diǎn)：03（2）測(cè)定成分含量變化大（1）測(cè)定對(duì)象多變（4）可供選擇的方法多（3）干擾嚴(yán)重2水質(zhì)理化檢驗(yàn)的方法要求（2）靈活度高。（1）適用范圍廣（4）經(jīng)濟(jì)實(shí)用（3）操作簡(jiǎn)便選擇原則按技術(shù)的成熟性，優(yōu)先：標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一等效?？紤]待測(cè)物種類、含量、可行性（經(jīng)濟(jì)、技術(shù)、便捷）（1）選擇原則：3水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法（2）分類測(cè)無機(jī)物--------原子吸收法、分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法、電化學(xué)法、離子色譜法及其他測(cè)有機(jī)物--------色譜法、分光光度法、化學(xué)法等既出色地完成工作，又快樂地享受生活各類分析方法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中所占比重既出色地完成工作，又快樂地享受生活01常用水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法測(cè)定項(xiàng)目一、樣品采集二、水樣的運(yùn)輸和保存三、水樣的預(yù)處理水樣的采集、保存【知識(shí)連接】水樣的采集、保存和預(yù)處理

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基礎(chǔ)資料收集

監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置

采樣時(shí)間與采樣頻率的確定

采樣及監(jiān)測(cè)技術(shù)的選擇

結(jié)果表達(dá)、質(zhì)量保證及實(shí)施進(jìn)度計(jì)劃1

234一基礎(chǔ)資料收集1、水體的水文、氣候、地質(zhì)和地貌資料。如水位、水量、流速及流向的變化；降雨量、蒸發(fā)量及歷史上的水情；河寬、河深、河床結(jié)構(gòu)及地質(zhì)狀況等。2、水體沿岸城市分布、工業(yè)布局、污染源及其排污情況、城市給排水情況等。3、水體沿岸水資源現(xiàn)狀及用途。如飲用水源分布和重點(diǎn)水源保護(hù)區(qū)，水體流域土地功能及近期使用計(jì)劃等。4、歷年水質(zhì)監(jiān)測(cè)資料、水文實(shí)測(cè)資料、水環(huán)境研究成果等。二、監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置

1、監(jiān)測(cè)斷面的布設(shè)原則有關(guān)資料代表性真實(shí)、全面人力、物力2、監(jiān)測(cè)斷面設(shè)置有大量廢水排入河流的主要居民區(qū)、工業(yè)區(qū)的上游和下游較大支流匯合口上游和匯合后與干流充分混合處入海河流的河口處，湖泊、水庫、河口的主要入口和出口國際河流出入國境線的出入口處。飲用水源區(qū)、水資源集中的水域、主要風(fēng)景游覽區(qū)、水上娛樂區(qū)及重大水力設(shè)施所在地等功能區(qū)。斷面位置應(yīng)避開死水區(qū)及回水區(qū)，盡量選擇河段順直、河床穩(wěn)定、水流平穩(wěn)、無急流淺灘處。38采樣點(diǎn)的設(shè)置

3水井(waterwell)利用抽水機(jī)設(shè)備天然水與生活飲用水水樣的采集39采樣方法3對(duì)于自來水，也要先將水龍頭完全打開，放水?dāng)?shù)分鐘，排出管道中積存的死水后再采樣天然水與生活飲用水水樣的采集40采樣方法3涌水口處直接采樣天然水與生活飲用水水樣的采集2.生活污水水樣的采集在一個(gè)城市的主要排污口或總排污口設(shè)點(diǎn)采樣，城市污水干管的不同位置，污水進(jìn)入水體的排放口，非居民生活排水支管接入城市污水干管的檢查井。城市污水處理廠：在污水處理廠進(jìn)出口處設(shè)點(diǎn)采樣。子女將來必然要在社會(huì)中生活，離不開人際交往的能力。因此，父母要鼓勵(lì)孩子多與鄰居、長(zhǎng)輩、親友、同伴等各個(gè)不同領(lǐng)域的人群去互動(dòng)交往。3.工業(yè)廢水水樣的采集1）在車間或車間處理設(shè)備的廢水排放口設(shè)置采樣點(diǎn)，測(cè)一類污染物（2）在工廠廢水總排放口布設(shè)采樣點(diǎn)，測(cè)二類污染物1）在車間或車間處理設(shè)備的廢水排放口設(shè)置采樣點(diǎn)，測(cè)一類污染物（2）在工廠廢水總排放口布設(shè)采樣點(diǎn)，測(cè)二類污染物（4）在排污渠道上，采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在渠道較直，水量穩(wěn)定，上游無污水匯入的地方。可在水面下1/4～1/2處采樣，作為代表平均濃度水樣采集。（3）已有廢水處理設(shè)施的工廠，在處理設(shè)施的排放口布設(shè)采樣點(diǎn)。為了解廢水處理效果，可在進(jìn)出口分別設(shè)置采樣點(diǎn)。5.水系污染調(diào)查時(shí)水樣的采集合理設(shè)置采樣點(diǎn)，建立水體污染監(jiān)測(cè)網(wǎng)《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》對(duì)向國家直接報(bào)送數(shù)據(jù)的廢水排放源規(guī)定：工業(yè)廢水：每年采樣監(jiān)測(cè)2－4次；生活污水：每年采樣監(jiān)測(cè)2次，春、夏季各1次；醫(yī)院污水：每年采樣監(jiān)測(cè)4次，每季度1次。4.采樣時(shí)間和頻率1.準(zhǔn)備器材（采樣裝置和盛樣容器）（1）采樣器具的材質(zhì)要求：化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定大小和形狀適宜不吸附待測(cè)組分容易清洗并可反復(fù)使用（2）采樣器水桶單層采水瓶急流采水瓶雙層溶解氣體采樣瓶其他采水器采樣器1自動(dòng)采樣器采樣量2注意實(shí)際采樣量以測(cè)定項(xiàng)目的實(shí)際情況分別計(jì)算需用量并增加20-30%。取決于測(cè)定項(xiàng)目二、水樣的保存和運(yùn)輸1.水樣的運(yùn)輸采樣記錄和樣品登記塞緊容器口裝箱運(yùn)送冷藏保溫（防凍裂樣品瓶）1234運(yùn)輸2.水樣的保存不發(fā)生物理、化學(xué)、生物變化；不損失組分；不玷污（不增加待測(cè)組分和干擾組分）不改變性質(zhì)(1)保存要求選性能穩(wěn)定，不易吸附預(yù)測(cè)組分，雜質(zhì)含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材質(zhì)的容器是常規(guī)監(jiān)測(cè)中廣泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但價(jià)格昂貴。不改變性質(zhì)(2)容器的要求（二）水樣的保存

2、容器的要求選性能穩(wěn)定，不易吸附預(yù)測(cè)組雜質(zhì)含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材質(zhì)的容器是常規(guī)監(jiān)測(cè)中廣泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但價(jià)格昂貴。不改變性質(zhì)

即最長(zhǎng)貯放時(shí)間，一般污水的存放時(shí)間越短越好。

清潔水樣72h；輕污染水樣48h；嚴(yán)重污染水樣12h；運(yùn)輸時(shí)間24h以內(nèi)

(3)保存時(shí)間要求

（1）加入生物抑制劑（2）調(diào)節(jié)pH值（3）加入氧化劑或還原劑保存劑作

用適

用

范

圍HgCl2HNO3H2SO4NaOH抑制微生物生長(zhǎng)防止金屬沉淀抑制微生物生長(zhǎng)，與堿作用防止化合物的揮發(fā)各種形式的氮和磷多種金屬含有機(jī)物水樣（COD、TOC、油和油脂）、胺類氰化物、有機(jī)酸、酚類冷藏或冷凍法加入化學(xué)試劑保存法(4)保存方法：課后作業(yè)

26頁第2，3，4，6題水樣的預(yù)處理水樣的消解富集與分離(enrichingandseparation)水樣的消解（一）目的：破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固性，將各種價(jià)態(tài)的欲測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物。（二）要求：消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、沉淀。（三）方法：消解水樣的方法有濕式消解法和干式分解法(干灰化法)。1）濕式消解法1、水樣100mL2、加入10mL濃硝酸3、加熱消解硝酸消解法（較清潔水樣）5、過濾6、定容至50mL4、加2%HNO320mL溶解1、水樣100mL2、加入H2SO4和5%KMnO4

3、加熱消解硫酸-高錳酸鉀消解法（汞水樣）4、滴加鹽酸羥胺溶液5、溶解定容1、水樣100mL2、加入10mL濃硝酸3、加熱消解硝酸-硫酸消解法（除鉛、鋇、鍶）4、稍冷，加入HON3+H2SO4（5：2）5、繼續(xù)加熱消解冒大量白煙7、過濾8、定容至50mL6、加水溶解1、水樣干灰化法（不宜測(cè)定易揮發(fā)組分）3、灼燒2、蒸發(fā)5、過濾6、定容至50mL4、加2%HNO320mL溶解問題的提出實(shí)際樣品的復(fù)雜性干擾的消除控制實(shí)驗(yàn)條件使用掩蔽劑分離

separation分析方法靈敏度的局限性滿足對(duì)靈敏度的要求選擇靈敏度高的方法富集enrichment例：海水中U（IV)

的測(cè)定C=1~3g/

L難以測(cè)定富集為

C=100~200g/L可以測(cè)定富集與分離(enrichingandseparation)富集與分離常用的方法（一）揮發(fā)、蒸發(fā)與蒸餾法（二）萃取法（三）吸附法（四）離子交換法（五）共沉淀法

(六）其他富集分離預(yù)處理方法分離效果干擾成分減少至不再干擾待測(cè)組分有效回收質(zhì)量分?jǐn)?shù)>1%，回收率>99.9%以上質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.01%，回收率>95%或更低質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%~1%回收率>99%樣品中的待測(cè)組分含量是未知的如何測(cè)量回收率？沉淀分離與富集——依據(jù)溶度積分步沉淀原理氫氧化物沉淀分離通過控制[OH-]選擇性沉淀分離pH≥12，NaOH分離兩性離子：Al,Zn,Cr,Sn,Pb,Sb

不沉淀pH8~9,NH3分離絡(luò)氨離子：Ag,Co,Ni,Zn,Cd,Cu,(Mg)不沉淀pH5~6,ZnO懸濁液或有機(jī)堿沉淀：Al,Fe(III),Ti(IV),Th(IV),Bi…….例如常見陽離子的兩酸兩堿分離分組ⅠⅡⅢⅣⅤ組試劑HClH2SO4可溶組*沉淀出的離子AgHg(I)(Pb)CaSr

Ba

PbFe(III)Mn(II)AlHg(II)Cr(III)CuMgCdCoNiNaKZnNH4+NH4Cl-NH3NaOH11.3溶劑萃取分離法萃取分離法在含有被分離物質(zhì)的水溶液中，加入萃取劑和與水不相混溶的有機(jī)溶劑，震蕩，利用物質(zhì)在兩相中的分配不同的性質(zhì)，使一些組分進(jìn)入有機(jī)相中，使另一些組分仍留在水相中，從而達(dá)到分離的目的。梨形分液漏斗萃取原則：少量多次

萃取分離的基本原理萃取分離的依據(jù)物質(zhì)親水性疏水性離子型化合物極性共價(jià)鍵化合物弱極性或非極性相互轉(zhuǎn)換萃取分離的實(shí)質(zhì)將待萃取組分由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性，使其萃入有機(jī)相中。例，8-羥基喹啉-CHCl3對(duì)Al3+的萃取反萃取萃取的反過程（將組分從有機(jī)溶液中萃取到水溶液中）親水性:易溶于水難溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì).疏水性:易溶于有機(jī)溶劑難溶于水的性質(zhì).規(guī)律:(1).離子都有親水性.(2).親水基團(tuán)越多親水性越強(qiáng).(3).疏水基團(tuán)越多、分子量越大、疏水性越強(qiáng).

常見的親水基團(tuán):—OH、—SO3H、—COOH、—NH2、=NH等。常見的疏水基團(tuán):—R、—RX、—Ar等。

(實(shí)際上,物質(zhì)形成氫鍵的能力是物質(zhì)親水性的重要標(biāo)志O>N>S)例，8-羥基喹啉-CHCl3對(duì)Al3+的萃取3親水疏水溶于CHCl38-羥基喹啉CHCl3萃取劑溶劑水合離子的正電性被中和，親水的水分子被疏水有機(jī)大分子取代分配系數(shù)，分配比和萃取效率，分離因數(shù)1.分配系數(shù)

萃取是溶質(zhì)在兩相中經(jīng)過充分振搖，達(dá)到平衡后按一定比例重新分配的過程。分配系數(shù)：A水A有討論：(1)不同溶質(zhì)在不同的溶劑中具有不同的K值；(2)K值越大表示該溶