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計(jì)量與實(shí)驗(yàn)室管理
陶秀珍2010.3昆明第一部分計(jì)量與數(shù)據(jù)處理第一節(jié)術(shù)語(yǔ)一、計(jì)量1、量和量值●量——是現(xiàn)象、物體或物質(zhì)有定性區(qū)別和定量確定的屬性。一般意義量:如長(zhǎng)度、時(shí)間、質(zhì)量、溫度、電阻、濃度等;特定量:如某根棒的長(zhǎng)度,某根導(dǎo)線的電阻,某份酒樣中乙醇的濃度?!窳恐怠话阌梢粋€(gè)數(shù)和測(cè)量單位所表示的特定量的大小,稱為量值。例:5.34m或534cm,15kg,10s,-40℃等。2、測(cè)量與計(jì)量●測(cè)量—以確定量值為目的的一組操作。利用一個(gè)已知的單位量與被測(cè)的同類(lèi)量進(jìn)行比較的過(guò)程。結(jié)果均由具有確定單位的量值所表達(dá)?!駵y(cè)量準(zhǔn)確度測(cè)量結(jié)果與被測(cè)量真值之間的一致程度。注:①不要用術(shù)語(yǔ)精密度代替準(zhǔn)確度。
②準(zhǔn)確度是一個(gè)定性概念?!裼?jì)量—實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一、量值準(zhǔn)確可靠的活動(dòng)。計(jì)量是用公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)測(cè)量器具,并用法律形式將其固定下來(lái)形成的區(qū)別于測(cè)量的新概念。計(jì)量的目的就是保證“測(cè)量統(tǒng)一”,保證量值的準(zhǔn)確可靠和一致。●測(cè)量和計(jì)量的關(guān)系測(cè)量是計(jì)量的依托,計(jì)量是使測(cè)量結(jié)果具有真正價(jià)值的基礎(chǔ);也可以說(shuō)計(jì)量是測(cè)量的一種特殊形式,是保證測(cè)量統(tǒng)一和量值準(zhǔn)確的測(cè)量。3、計(jì)量器具●定義:?jiǎn)为?dú)地或連同輔助設(shè)備一起用以進(jìn)行測(cè)量的器具稱為計(jì)量器具。實(shí)質(zhì)上是指所需要實(shí)現(xiàn)測(cè)量統(tǒng)一的測(cè)量器具和裝置,包括計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和需要量值溯源的工作用計(jì)量器具?!駵y(cè)量方法:直接測(cè)量,也可以是間接測(cè)量(即通過(guò)測(cè)量?jī)蓚€(gè)以上的量再用公式計(jì)算后得到另一個(gè)所需的量)。4、計(jì)量基準(zhǔn):分為國(guó)家基準(zhǔn)、副基準(zhǔn)和工作基準(zhǔn)●國(guó)家基準(zhǔn)——經(jīng)國(guó)家決定承認(rèn)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),在一個(gè)國(guó)家作為對(duì)有關(guān)量的其它測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)定值的依據(jù),稱為國(guó)家[計(jì)量]基準(zhǔn)或國(guó)家[測(cè)量]標(biāo)準(zhǔn)?!窀被鶞?zhǔn)——通過(guò)與國(guó)家基準(zhǔn)比對(duì)或校準(zhǔn)來(lái)確定其量值,并經(jīng)國(guó)家檢定、批準(zhǔn)的計(jì)量器具,稱為副基準(zhǔn)?!窆ぷ骰鶞?zhǔn)——經(jīng)與國(guó)家基準(zhǔn)或副基準(zhǔn)校準(zhǔn)或比對(duì),并經(jīng)國(guó)家鑒定,實(shí)際用以檢定計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量器具稱為工作基準(zhǔn)?!駞⒖紭?biāo)準(zhǔn)在給定地區(qū)或在給定組織內(nèi),通常具有最高計(jì)量學(xué)特性的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),在該處所做的測(cè)量從它導(dǎo)出?!駠?guó)家基準(zhǔn)是全國(guó)量值溯源的最終端,它是統(tǒng)一全國(guó)量值的最高依據(jù)。5、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)●定義:具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì),叫做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)。是實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確一致的測(cè)量、保證量值有效傳遞的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)?!駹顟B(tài):純的或混合的氣體、液體或固體。三大類(lèi):化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如金屬材料、礦物巖石、建筑材料、環(huán)境保護(hù)及醫(yī)藥制品等;物理特性或物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如標(biāo)準(zhǔn)溶液、粘度標(biāo)準(zhǔn)油、熱量用苯甲酸等;工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如紡織品色牢度、標(biāo)準(zhǔn)橡膠、粉末材料粒度、水的濁度等。6、計(jì)量器具的檢定/校準(zhǔn)
●定義:查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標(biāo)記和(或)出具檢定證書(shū)。計(jì)量檢定是為評(píng)定或證實(shí)計(jì)量器具的計(jì)量性能(準(zhǔn)確度、穩(wěn)定度、靈敏度等)是否完全滿足計(jì)量檢定規(guī)程的要求,確定其是否合格所進(jìn)行的全部工作?!駨?qiáng)制檢定縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門(mén)制定的法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu),對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),部門(mén)和企事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)四個(gè)方面列入國(guó)家強(qiáng)檢目錄的工作計(jì)量器具,實(shí)行的一種檢定。
強(qiáng)制性表現(xiàn)為:(1)由政府計(jì)量行政部門(mén)指定的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)實(shí)施強(qiáng)制檢定;(2)檢定周期由計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)根據(jù)計(jì)量檢定規(guī)程并結(jié)合實(shí)際使用情況確定;(3)使用強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具,未按照規(guī)定實(shí)施強(qiáng)制檢定的,必須承擔(dān)相應(yīng)法律責(zé)任?!裼?jì)量器具的校準(zhǔn)在規(guī)定的條件下,為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。
計(jì)量比對(duì)是在規(guī)定的條件下,對(duì)相同準(zhǔn)確度等級(jí)的同種計(jì)量基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)或工作計(jì)量器具之間的量值進(jìn)行的比較。在某些情況下,比對(duì)可以作為一種成本較低,且簡(jiǎn)便易行的檢查方法,用來(lái)確認(rèn)測(cè)量設(shè)備的計(jì)量性能是否正常的一種手段?!裰芷跈z定按時(shí)間間隔和規(guī)定程序,對(duì)計(jì)量器具定期進(jìn)行的一種后續(xù)檢定?!状螜z定對(duì)未曾檢定過(guò)的新計(jì)量器具進(jìn)行的一種檢定?!罄m(xù)檢定計(jì)量器具首次檢定后的任何一次檢定:1)強(qiáng)制性周期檢定;2)修理后檢定;3)周期檢定有效期內(nèi)的檢定,不論它是用戶提出請(qǐng)求,或由于某種原因使有效期內(nèi)的封印失效而進(jìn)行的檢定?!衿陂g核查是對(duì)在用儀器設(shè)備,在兩次正式檢定/校準(zhǔn)的間隔期間防止使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的設(shè)備而進(jìn)行的核查。對(duì)象:針對(duì)儀器設(shè)備的性能不夠穩(wěn)定漂移率大的、使用非常頻繁的和經(jīng)常攜帶運(yùn)輸?shù)浆F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)以及在惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備。方法:等精度方式進(jìn)行。如儀器間的比對(duì)、方法比對(duì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、加標(biāo)回收、單點(diǎn)自校等;更多的是通過(guò)核查標(biāo)準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)。所謂核查標(biāo)準(zhǔn)是指用不代表被測(cè)對(duì)象的一種相對(duì)穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準(zhǔn)確度等級(jí)都應(yīng)接近于被測(cè)對(duì)象,而穩(wěn)定性要比實(shí)際的被測(cè)對(duì)象好。核查標(biāo)準(zhǔn)本身也應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)和確認(rèn)?!窳恐邓菰赐ㄟ^(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測(cè)量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國(guó)家的或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的一種特性。溯源的目的就是強(qiáng)調(diào)所有測(cè)量結(jié)果或標(biāo)準(zhǔn)的量值都能最終溯源到國(guó)家基準(zhǔn)或國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn),即SI單位的復(fù)現(xiàn)值。量值溯源是貿(mào)易一體化和實(shí)驗(yàn)室結(jié)果互認(rèn)的基礎(chǔ)?!駲z定證書(shū)證明計(jì)量器具已經(jīng)過(guò)檢定,并獲滿意結(jié)果的文件。
●不合格通知書(shū)(檢定結(jié)果通知書(shū))聲明計(jì)量器具不符合有關(guān)法定要求的文件?!裥?zhǔn)證書(shū)●測(cè)試報(bào)告7、測(cè)量不確定度●定義:表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性,與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。注:①此參數(shù)可以是標(biāo)準(zhǔn)[偏]差或其倍數(shù),或說(shuō)明了置信水準(zhǔn)的區(qū)間的半寬度。②測(cè)量不確定度由多個(gè)分量組成。其中一些分量可用測(cè)量列結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分布估算,并用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[偏]差表征。另一些分量則可用基于經(jīng)驗(yàn)或其他信息的假定概率分布估算,也可用標(biāo)準(zhǔn)[偏]差表征。③測(cè)量結(jié)果應(yīng)理解為被測(cè)量之值的最佳估計(jì),而所有的不確定度分量均貢獻(xiàn)給了分散性,包括那些由系統(tǒng)效應(yīng)引起的(如與修正值和參考測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的)分量。標(biāo)準(zhǔn)不確定度:用標(biāo)準(zhǔn)差表示的測(cè)量不確定度。不確定度恒為正值。合成不確定度:當(dāng)測(cè)量結(jié)果是由若干個(gè)其他量的值求得時(shí),按其他各量的方差或(和)協(xié)方差算得的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。合成不確定度通常用擴(kuò)展不確定度表示,將合成不確定度乘以包含因子。8、示值范圍、測(cè)量范圍和量程示值范圍:由計(jì)量器具所顯示或指示的最低值到最高值的范圍。測(cè)量范圍:在允許誤差限內(nèi),計(jì)量器具的被測(cè)量值的范圍。量程:測(cè)量范圍上限值和下限值之差。如光學(xué)高溫計(jì)的示值范圍為0~1400℃,而其測(cè)量范圍為700℃~1400℃,量程則為1400℃~700℃=700℃。9、計(jì)量單位、法定計(jì)量單位、國(guó)際單位制 計(jì)量單位是指為定量表示同種量的大小而約定的定義和采用的特定量。計(jì)量單位應(yīng)具有明確的名稱、定義和符號(hào)。法定計(jì)量單位是由國(guó)家以法令的形式規(guī)定允許使用的計(jì)量單位。我國(guó)的法定計(jì)量單位是在國(guó)際單位制的基礎(chǔ)上,根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)增加一些非國(guó)際單位制單位構(gòu)成的。國(guó)際單位制(SI)是由國(guó)際計(jì)量大會(huì)(CGPM)采納和推薦的一種一貫單位制。SI是國(guó)際單位制的國(guó)際通用符號(hào)。10、溯源等級(jí)圖與國(guó)家溯源等級(jí)圖溯源等級(jí)圖:是指—種代表等級(jí)順序的框圖,用以表明計(jì)量器具的計(jì)量特性與給定量的基準(zhǔn)之間的關(guān)系。國(guó)家溯源等級(jí)圖:是指在一個(gè)國(guó)家內(nèi),對(duì)給定量的計(jì)量器具有效的一種溯源等級(jí)圖,包括推薦(或允許)的比較方法和手段。我國(guó)也將溯源等級(jí)圖稱為國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表,。第二節(jié)計(jì)量基礎(chǔ)一計(jì)量學(xué)及其分類(lèi)1、計(jì)量學(xué)的定義及研究的內(nèi)容●定義:關(guān)于測(cè)量的科學(xué)注:①計(jì)量學(xué)涵蓋關(guān)于測(cè)量的理論與實(shí)踐的各個(gè)方面,而不論測(cè)量的不確定度如何,也不論測(cè)量是在科學(xué)技術(shù)的哪個(gè)領(lǐng)域中進(jìn)行的;②計(jì)量學(xué)有時(shí)簡(jiǎn)稱計(jì)量;③計(jì)量學(xué)曾稱度量衡學(xué)和權(quán)度學(xué)?!裱芯?jī)?nèi)容:計(jì)量學(xué)研究的內(nèi)容包括:(l)計(jì)量單位及其基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)的建立、復(fù)制、保存和使用;(2)量值傳遞、計(jì)量原理、計(jì)量方法、計(jì)量不確定度以及計(jì)量器具的計(jì)量特性;(3)計(jì)量人員進(jìn)行計(jì)量的能力;(4)計(jì)量法制和管理;(5)有關(guān)計(jì)量的一切理論和實(shí)際問(wèn)題。此外,計(jì)量學(xué)也研究物理常量、常數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、材料特性的準(zhǔn)確測(cè)定??梢灶A(yù)料,隨著生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,計(jì)量學(xué)的內(nèi)容還會(huì)更加豐富。
二計(jì)量的發(fā)展及特點(diǎn)1、定義:是實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一和量值準(zhǔn)確可靠的測(cè)量。它屬于測(cè)量,源于測(cè)量,而又嚴(yán)于一般測(cè)量,是測(cè)量的一種特定形式。2、計(jì)量的發(fā)展1)古典階段2)經(jīng)典階段(近代階段)3)現(xiàn)代階段
3、計(jì)量的特點(diǎn):(1)準(zhǔn)確性準(zhǔn)確性是計(jì)量的基本特點(diǎn);(2)一致性一致性是計(jì)量學(xué)最本質(zhì)的特性,包含兩個(gè)方面:計(jì)量單位統(tǒng)一和量值統(tǒng)一;(3)溯源性任何量值都必須通過(guò)連續(xù)的比較鏈與計(jì)量基準(zhǔn)(國(guó)家基準(zhǔn)或國(guó)際基準(zhǔn))聯(lián)系起來(lái),這就是溯源性。(4)法制性。即法制保障。單位制的統(tǒng)一,標(biāo)準(zhǔn)的建立,量值傳遞網(wǎng)的形成,檢定的實(shí)施等各個(gè)環(huán)節(jié),均有嚴(yán)格的法制監(jiān)督管理。三計(jì)量科技的主要領(lǐng)域目前計(jì)量科技包括以下十二大領(lǐng)域:(1)幾何量:長(zhǎng)度、角度、工程參量等。(2)力學(xué):質(zhì)量、密度、力、功、能、流量。(3)熱工:熱力學(xué)溫度、熱量、熱容、熱導(dǎo)率。(4)電磁:電流、電勢(shì)、電壓、電容、磁通、磁導(dǎo)。(5)電子:噪聲、功率、調(diào)制、脈沖、失真、衰減、阻抗、場(chǎng)強(qiáng)等。(6)時(shí)間頻率:時(shí)間、頻率、波長(zhǎng)、振幅、阻尼系數(shù)。(7)聲學(xué):聲壓、聲速、聲功率、聲強(qiáng)。(8)光學(xué):發(fā)光強(qiáng)度、光通量、照度、輻射強(qiáng)度、輻射通量、輻射照度等。(9)化學(xué)(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)):物質(zhì)的量、阿伏伽德羅常數(shù)、摩爾質(zhì)量、滲透壓等。(10)電離輻射:粒子能量密度、能通量密度、活度、吸收劑量等。(11)振動(dòng):轉(zhuǎn)速、振動(dòng)幅度、振動(dòng)頻率、轉(zhuǎn)速等。(12)氣象:氣溫、氣壓、風(fēng)速、相對(duì)濕度等。四計(jì)量單位制1計(jì)量單位與單位制1)量制與量綱量制是指彼此間存在確定關(guān)系的一組量,即在特定科學(xué)領(lǐng)域中的基本量和相應(yīng)導(dǎo)出量的特定組合,一個(gè)量制可以有不同的單位制。量綱以給定量制中基本量的冪的乘積表示該量制中某量的表達(dá)式,其數(shù)字系數(shù)為1。2)計(jì)量單位與單位制計(jì)量單位是指為定量表示同種量的大小而約定的定義和采用的特定量。同類(lèi)的量綱必然相同,但相同量綱的量未必同類(lèi)。單位制為給定量制按給定規(guī)則確定的一組基本單位和導(dǎo)出單位。2、國(guó)際單位制1)國(guó)際單位制的構(gòu)成
SI基本單位
SI單位包括輔助單位在內(nèi)的具有門(mén)名稱的導(dǎo)出單
SI導(dǎo)出單位國(guó)際單位制SI
組合形式的導(dǎo)出單位
SI單位的倍數(shù)單位
3、法定計(jì)量單位1、構(gòu)成:國(guó)家采用國(guó)際單位制。國(guó)際單位制計(jì)量單位和國(guó)家選定的其他計(jì)量單位,為國(guó)家法定計(jì)量單位。國(guó)際單位制是我國(guó)法定計(jì)量單位的主體,國(guó)際單位制如有變動(dòng),我國(guó)法定計(jì)量單位也將隨之變化。2、法定計(jì)量單位的使用規(guī)則●法定計(jì)量單位名稱,①計(jì)量單位名稱,一般指中文名稱,用于敘述性文字和口述中,不得用于公式、數(shù)據(jù)表、圖、刻度盤(pán)等處。②組合單位名稱與其符號(hào)表示的順序一致。③乘方形式的單位名稱,如m4的名稱應(yīng)為“四次方米”而不是“米四次方”。長(zhǎng)度單位米的二次方或三次方表示的面積或體積時(shí),其單位名稱為“平方米”或“立方米”,否則仍應(yīng)為“二次方米”或“三次方米”?!?1名稱為“每攝氏度”,而不是“負(fù)一次方攝氏度”?!穹ǘㄓ?jì)量單位符號(hào)
①法定計(jì)量單位符號(hào)分為單位符號(hào)(即國(guó)際通用符號(hào))和單位的中文符號(hào)(即單位名稱的簡(jiǎn)稱)。一般推薦使用單位符號(hào)。②單位符號(hào)一般用正體小寫(xiě)字母書(shū)寫(xiě),但是以人名命名的單位符號(hào),第一個(gè)字母必須正體大寫(xiě)。③分子為1的組合單位符號(hào),一般不用分子式,而用負(fù)數(shù)冪的形式。
……③攝氏度和非十進(jìn)制法定計(jì)量單位,不得用SI詞頭構(gòu)成倍數(shù)和分?jǐn)?shù)單位,它們參與構(gòu)成組合單位時(shí),不應(yīng)放在最前面。如光量單位不應(yīng)寫(xiě)成h﹒lm,而應(yīng)是lm﹒h。④組合單位的符號(hào)中,某單位符號(hào)同時(shí)又是詞頭符號(hào),則應(yīng)將它置于單位符號(hào)的右側(cè)。如:力矩單位Nm。
……●詞頭使用方法①詞頭的名稱緊接單位的名稱,作為一個(gè)整體,其間不得插入其他詞。如km2的名稱的含義是“平方千米”,而不是“千平方米”。②僅通過(guò)相乘構(gòu)成的組合單位在加詞頭時(shí),詞頭應(yīng)加在第一個(gè)單位之前。如:力矩單位kN﹒m,而不是N﹒km。
……第三節(jié)數(shù)據(jù)處理一、算術(shù)平均值與最小二乘法原理1、算術(shù)平均值2、最小二乘法的基本原理在一系列等精度計(jì)量的計(jì)量值中最佳值,是使所有計(jì)量值的誤差的平方和最小的值。對(duì)于等精度計(jì)量的一系列計(jì)量值來(lái)說(shuō),它們的算術(shù)平均值即為最佳值。二、有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則1、含義所謂有效數(shù)字是指在分析和測(cè)量中所能得到的有實(shí)際意義的數(shù)字。
2、有效數(shù)字的記錄有效數(shù)字是由全部準(zhǔn)確數(shù)字和一位不確定的可疑數(shù)字構(gòu)成,只有末位數(shù)字是可疑的。如果計(jì)量結(jié)果L的極限誤差不大于某一位上的半個(gè)單位,我們就說(shuō)該位是有效數(shù)字的末位,并且如果該位到L的左起第一個(gè)非零數(shù)字一共有幾位,就說(shuō)L有幾位有效數(shù)字。一個(gè)近似數(shù)有n個(gè)有效數(shù)字,也叫這個(gè)近似數(shù)有n位有效數(shù)字。若計(jì)量結(jié)果不另寫(xiě)出計(jì)量誤差時(shí),則計(jì)量結(jié)果數(shù)字一般宜寫(xiě)為有效數(shù)字。如:極限誤差為0.5×10-4的近似數(shù)0.0034,不應(yīng)寫(xiě)成0.003400,否則就會(huì)被誤以為極限誤差為0.5×10-6,又如,極限誤差為0.5×102的近似數(shù)5600應(yīng)寫(xiě)成56×102而不是5600,因?yàn)閷?xiě)成5600表示它的極限誤差為0.5。●“0”是否為有效數(shù)字的規(guī)定:①如果“0”在數(shù)字前僅起定位作用,則“0”本身不是有效數(shù)字。如:0.02315②數(shù)值中間的“0”為有效數(shù)字。如2.04,5005等。③“0”在數(shù)字后面為有效數(shù)字。如:6.230,1420均為四位有效數(shù)字。④以“0”結(jié)尾的整數(shù),有效位數(shù)不確定。此時(shí)應(yīng)根據(jù)測(cè)定值的準(zhǔn)確度改寫(xiě)成指數(shù)形式。如:2.42×104和2.4200×104分別為三位和五位有效數(shù)字。3、有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則(1)加、減法計(jì)算規(guī)則
當(dāng)幾個(gè)數(shù)作加減運(yùn)算時(shí),在各數(shù)中以小數(shù)位數(shù)最少的為準(zhǔn),其余各數(shù)均湊成比該數(shù)多一位。(2)乘、除計(jì)算規(guī)則
當(dāng)幾個(gè)數(shù)作乘法、除法運(yùn)算時(shí)在各數(shù)中以有效數(shù)字位數(shù)最少的為準(zhǔn),其余各數(shù)均湊成比該數(shù)多一個(gè)數(shù)字,而與小數(shù)點(diǎn)位置無(wú)關(guān)。(3)開(kāi)方、乘方計(jì)算規(guī)則
將數(shù)平方或開(kāi)方后結(jié)果可比有效位數(shù)多保留一位或相同。(4)復(fù)合運(yùn)算規(guī)則對(duì)于復(fù)合運(yùn)算中間運(yùn)算所得數(shù)字的位數(shù)應(yīng)先進(jìn)行修約,但要多保留一位有效數(shù)字?!?/p>
4、有效數(shù)字修約規(guī)則
在測(cè)量結(jié)果的數(shù)據(jù)處理時(shí),因測(cè)量結(jié)果中含有測(cè)量誤差,結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)保留適宜。其修約應(yīng)按《數(shù)值修約規(guī)則》(GB/T8170-1987)進(jìn)行。即“四舍六入五余進(jìn),奇進(jìn)偶舍”的規(guī)則修約。當(dāng)尾數(shù)不大于4時(shí),舍去;尾數(shù)不小于6時(shí)進(jìn)位;當(dāng)尾數(shù)為5時(shí),則視保留的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù):5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去,5前為奇數(shù)則將5進(jìn)位。第四節(jié)數(shù)據(jù)表達(dá)方式分析測(cè)試的目的是求得被計(jì)量量的真值。由于計(jì)量中存在誤差,人們不可能得到被計(jì)量量的真值,而只能得到真值的近似值。在提出計(jì)量結(jié)果報(bào)告時(shí),應(yīng)該說(shuō)明計(jì)量值與真值相近似的程度。因此,表示分析結(jié)果的基本要求就是要明確地表示在一定靈敏度下真值的置信區(qū)間。一數(shù)值表示法二圖形表示法三列表表示法第五節(jié)測(cè)量誤差一誤差的概念1、定義計(jì)量誤差指計(jì)量結(jié)果與被計(jì)量的量的真值之間的差異。以公式可表示為:
測(cè)量誤差=測(cè)量結(jié)果-真值通常真值不能確定,實(shí)際上用的是約定真值。就約定真值取值方式考查,相對(duì)誤差有實(shí)際相對(duì)誤差、額定相對(duì)誤差(也稱引用誤差)和標(biāo)稱相對(duì)誤差。2、誤差的分類(lèi)1)從誤差產(chǎn)生的原因考慮誤差可分為:設(shè)備誤差(儀器誤差):如所用的計(jì)量器具示值不準(zhǔn)(引起的誤差)。方法誤差:計(jì)量的不完善引起的誤差。環(huán)境誤差:由于環(huán)境因素與要求的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)不一致而產(chǎn)生的誤差,如恒溫、電磁屏蔽、隔振等不完善引起的誤差。人員誤差(人為誤差):計(jì)量人員生理差異和技術(shù)不熟練引起的誤差。2)按誤差性質(zhì)分可分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。系統(tǒng)誤差:是指在重復(fù)條件下,對(duì)同一量進(jìn)行無(wú)限多次計(jì)量時(shí),保持固定不變的誤差,或在條件改變時(shí)按某一確定規(guī)律變化的計(jì)量誤差分量。系統(tǒng)誤差對(duì)測(cè)量成果影響較大,且一般具有累積性,應(yīng)盡量消除或限制到最小。
檢/校儀器,把系統(tǒng)誤差降到最小程度。加改正數(shù),測(cè)量結(jié)果中加入系統(tǒng)誤差改正數(shù)。選用適當(dāng)?shù)臏y(cè)量方法,使系統(tǒng)誤差相互抵消或減弱。隨機(jī)誤差:是指測(cè)量結(jié)果與在重復(fù)條件下,對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行無(wú)限多次測(cè)量所得結(jié)果的平均值之差。隨機(jī)誤差決定計(jì)量結(jié)果的精密程度?!耠S機(jī)誤差的統(tǒng)計(jì)規(guī)律:①測(cè)得值誤差的絕對(duì)值不會(huì)超過(guò)某一界限,也不會(huì)出現(xiàn)絕對(duì)值很大的誤差——有界性。②絕對(duì)值小的誤差比絕對(duì)值大的誤差數(shù)目多,測(cè)得值以其算術(shù)平均值為中心相對(duì)集中分布——單峰性。③絕對(duì)值相等符號(hào)相反的誤差,出現(xiàn)的次數(shù)大致相等,測(cè)得值以其算術(shù)平均值為中心對(duì)稱分布——對(duì)稱性。④隨機(jī)誤差的代數(shù)和趨近于零——抵償性。3)粗大誤差:超出規(guī)定條件下預(yù)期的誤差,即明顯歪曲了計(jì)量結(jié)果的誤差。在數(shù)據(jù)處理時(shí)應(yīng)將它從記錄數(shù)列中剔除。3、誤差產(chǎn)生的原因●觀測(cè)者——感覺(jué)器官鑒別能力的局限性;技術(shù)水平、工作狀態(tài)和態(tài)度的個(gè)性化?!駵y(cè)量?jī)x器——每種儀器有一定的準(zhǔn)確度,在制造、安裝、使用和校正等方面的誤差。●外界環(huán)境——測(cè)量時(shí)外界環(huán)境如溫度、濕度、氣流等產(chǎn)生的影響。、測(cè)量不確定度的評(píng)定1、測(cè)量不確定度表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性、與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù),稱為測(cè)量不確定度?!窈侠恚簯?yīng)考慮到各種因素對(duì)測(cè)量的影響所做的修正,特別是測(cè)量應(yīng)處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)下,即處于隨機(jī)控制過(guò)程中。●相聯(lián)系:測(cè)量不確定度是一個(gè)與測(cè)量結(jié)果在一起的參數(shù),在測(cè)量結(jié)果完整表示中應(yīng)包括測(cè)量不確定度。●測(cè)量不確定度可以用標(biāo)準(zhǔn)[偏]差或其倍數(shù),或說(shuō)明了置信水準(zhǔn)的區(qū)間半寬度表示?!駵y(cè)量不確定度的來(lái)源:(10個(gè)方面)被測(cè)量的定義不完善或不完整;實(shí)現(xiàn)被測(cè)量的定義的方法不理想;取樣代表性不夠;對(duì)測(cè)量過(guò)程受環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不周全,或?qū)Νh(huán)境條件的測(cè)量與控制不完善;對(duì)模擬儀器的讀數(shù)存在人為偏移;測(cè)量?jī)x器的分辯率或鑒別力不夠;賦予計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的值或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn);引用于數(shù)據(jù)計(jì)算的常量與其他參量不準(zhǔn);測(cè)量方法和測(cè)量程序的近似性和假定性;在表面上看完全相同的條件下,被測(cè)量重復(fù)觀測(cè)值的變化?!駵y(cè)量不確定度的分類(lèi):
A類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)不確定度B類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)量不確定度
U(k=2,3)
擴(kuò)展不確定度
Up(P為置信率)注意:測(cè)量不確定度只說(shuō)明被測(cè)量之值分散性的參數(shù),不說(shuō)明測(cè)量結(jié)果是否接近真值?!駵y(cè)量不確定度的評(píng)定流程開(kāi)紿建立數(shù)學(xué)模型,確定被測(cè)量Y與輸入量X1,…,XN的關(guān)系求最佳值,由Xi的最佳值xi求得Y的最佳值y列出測(cè)量不確定度各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定A類(lèi)評(píng)定列表B類(lèi)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定是否完成?計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定擴(kuò)展不確定度不確定度報(bào)告結(jié)束是否測(cè)量不確定度評(píng)定的總流程圖測(cè)量誤差與測(cè)量不確定度的區(qū)別序號(hào)誤差不確定度1不知道真值,但有一個(gè)人為的約定真值。不知道真值,也沒(méi)有約定真值。2有一個(gè)允許誤差范圍,如:±a沒(méi)有不確定度的限值。3是測(cè)量值與約定真值之間直接計(jì)算確定的差值。是測(cè)量值偏離真值的統(tǒng)計(jì)性估計(jì),是一個(gè)偏離區(qū)域的半域值。4對(duì)于同樣方法的重復(fù)性測(cè)量,每一次測(cè)量都會(huì)有誤差,各次測(cè)量的誤差值是不相同的,并且有正有負(fù)。對(duì)于同樣方法的重復(fù)性測(cè)量,不論實(shí)際測(cè)量值是多少,其不確定度是相同的。5誤差只有一個(gè)符號(hào),非正即負(fù)。不確定度恒為正。6誤差可分為隨機(jī)因素產(chǎn)生的和系統(tǒng)因素產(chǎn)生的。不確定度可分為“由隨機(jī)因素引入的”和“由系統(tǒng)因素引入的”。7已知系統(tǒng)誤差的估計(jì)值時(shí),可以對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正,消除系統(tǒng)誤差的影響。任何情況下,不能用測(cè)量不確定度對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正。第六節(jié)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析一、有限數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理隨機(jī)誤差分布的規(guī)律給數(shù)據(jù)處理提供了理論基礎(chǔ),實(shí)際工作中對(duì)有限次測(cè)量看作是從無(wú)限總體中隨機(jī)抽出的樣本。(一)數(shù)據(jù)集中趨勢(shì)的表示1.算術(shù)平均值算術(shù)平均值是指n次測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值。
2.中位數(shù)M
將數(shù)據(jù)按大小順序排列,位于正中間的數(shù)據(jù)稱為中位數(shù)M。n為奇數(shù)時(shí),居中者即是;n為偶數(shù)時(shí),正中間兩個(gè)數(shù)據(jù)的平均值即是中位數(shù)。
1.極差R(或稱全距)指一組平行測(cè)定數(shù)據(jù)中最大者(Xmax)和最小者(Xmin)之差。R
=Xmax–Xmin2.標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)準(zhǔn)偏差:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,也叫變異系數(shù),用CV表示,一般計(jì)算百分率。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:自由度:(二)平均值的置信度區(qū)間1.置信度(1)置信度表示對(duì)所做判斷有把握的程度。表示符號(hào)為。(2)有時(shí)我們對(duì)某一件事會(huì)說(shuō)“我對(duì)這個(gè)事有八成的把握”。這里的“八成把握”就是置信度,實(shí)際是指某事件出現(xiàn)的概率。(3)常用置信度:=0.90,=0.95;或=90%,=95%。2.置信度區(qū)間
按照t分布計(jì)算,在某一置信度下以個(gè)別測(cè)量值為中心的包含真值的范圍,叫個(gè)別測(cè)量值的置信度區(qū)間。3.平均值的置信度區(qū)間:
(1)表示方法:
(2)含義:在一定置信度下,以平均值為中心,包括總體平均值的置信度區(qū)間。
(3)計(jì)算方法:
1)求出測(cè)量值的,,。
2)根據(jù)要求的置信度與f值,從t分布值表中查出t值。
3)代入公式計(jì)算。二、顯著性檢驗(yàn)常用的方法有兩種:t檢驗(yàn)法和F檢驗(yàn)法。分析工作中常遇到兩種情況:樣品測(cè)定平均值和樣品標(biāo)準(zhǔn)值不一致;兩組測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值不一致。需要分別進(jìn)行平均值與標(biāo)準(zhǔn)值比較和兩組平均值的比較。(一)平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的比較1.比較方法
用標(biāo)準(zhǔn)試樣做幾次測(cè)定,然后用t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值之間是否存在差異。
2.計(jì)算方法
(1)求t計(jì)算。
t計(jì)算
=
(2)根據(jù)置信度(通常取置信度95%)和自由度f(wàn),查t分布表中t表值。
(3)比較t計(jì)算和t表,若t計(jì)算>t表,說(shuō)明測(cè)定的平均值出現(xiàn)在以真值為中心的95%概率區(qū)間之外,平均值與真實(shí)值有顯著差異,有系統(tǒng)誤差存在。
(二)兩組平均值的比較
1.比較方法
用兩種方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果分別為,S1,n1;,S2,n2。然后分別用F檢驗(yàn)法及t檢驗(yàn)法計(jì)算后,比較兩組數(shù)據(jù)是否存在顯著差異。
2.計(jì)算方法(1)精密度的比較——F檢驗(yàn)法:
1)F的計(jì)算:F計(jì)算=>12)由F表根據(jù)兩種測(cè)定方法的自由度,查相應(yīng)F值進(jìn)行比較。
3)若F計(jì)算<F表,說(shuō)明S1和S2差異不顯著,進(jìn)而用t檢驗(yàn)平均值間有無(wú)顯著差異。若F計(jì)算>F表,S1和S2差異顯著。
(2)平均值的比較:
1)求t計(jì)算:t計(jì)算=
若S1與S2無(wú)顯著差異,取S小作為S。
2)查t值表,自由度f(wàn)=n1+n2-2。
3)若t計(jì)算>t表,說(shuō)明兩組平均值有顯著差異。
例:Na2CO3試樣用兩種方法測(cè)定結(jié)果如下:
方法1:=42.34,S1=0.10,n1=5。
方法2:=42.44,S2=0.12,n2=4。
由此可以比較兩種方法測(cè)定結(jié)果有無(wú)顯著差異。三離群值的取舍(一)定義
在一組平行測(cè)定數(shù)據(jù)中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)個(gè)別值與其他值相差較遠(yuǎn),這種值叫離群值。
判斷一個(gè)測(cè)定值是否是離群值,是要經(jīng)過(guò)計(jì)算、比較才能確定的,一般采用的方法叫Q檢驗(yàn)法。
(二)檢驗(yàn)方法
1.求Q計(jì)算:Q計(jì)算=,即:求出離群值與其最鄰近的一個(gè)數(shù)值的差,再將它與極差相比就得Q計(jì)算值。
2.比較:根據(jù)測(cè)定次數(shù)n和置信度查
Q表,若Q計(jì)算>Q表,則離群值應(yīng)舍去,反之則保留離群值。數(shù)據(jù)數(shù)(n)345678910∞Q90%0.900.760.640.560.510.470.440.410.00例:測(cè)定某溶液的濃度,得如下結(jié)果:0.1014,0.1012,0.1016,0.1025。問(wèn)0.1025是否應(yīng)該舍棄(置信度90%)?解:(1)求Q計(jì)算:
Q計(jì)算=
(2)比較:根據(jù)數(shù)據(jù)數(shù)4和置信度90%,查Q表=0.76,Q計(jì)算<Q表,因此保留此值。第七節(jié)抽樣一、總體、個(gè)體和樣本總體是指研究對(duì)象的全體,個(gè)體是指組成總體的每個(gè)基本單位。總體的性質(zhì)由組成總體的個(gè)體所決定,要了解總體的性質(zhì),必須對(duì)總體中的每個(gè)個(gè)體進(jìn)行逐個(gè)的研究,但這是不可能的。往往從總體中抽取的一部分個(gè)體(樣本),對(duì)總體的性質(zhì)做出估計(jì)判斷。二、常用的幾個(gè)統(tǒng)計(jì)量:樣本均值:樣本方差:
樣本標(biāo)準(zhǔn)差:三、抽樣方法隨機(jī)抽樣所謂隨機(jī)抽樣,是指總體的每一個(gè)個(gè)體都有被抽到的可能,并且每個(gè)個(gè)體被抽到的可能性相同,而不是憑人們的主觀意圖去挑選。簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣2.系統(tǒng)抽樣(等距抽樣或機(jī)械抽樣)3.分層抽樣(類(lèi)型抽樣)4.整群抽樣5.多階抽樣(分段抽樣)第二部分實(shí)驗(yàn)室管理第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理基礎(chǔ)一、質(zhì)量與質(zhì)量管理質(zhì)量——是一組固有特性滿足要求的程度。質(zhì)量管理——實(shí)驗(yàn)室確定質(zhì)量方針、質(zhì)量目標(biāo)、質(zhì)量策劃、質(zhì)量控制、質(zhì)量保證和質(zhì)量改進(jìn),促使其實(shí)施全部管理職能的所有活動(dòng)。二、管理體系及其文件1、管理體系——實(shí)驗(yàn)室管理體系是實(shí)驗(yàn)室為了實(shí)現(xiàn)管理目的或效能,由組織機(jī)構(gòu)、程序、過(guò)程和資源四個(gè)基本要素構(gòu)成,且具有一定活動(dòng)規(guī)律的一個(gè)有機(jī)整體。2、管理體系的文件——一般分三個(gè)或四個(gè)層次。三、質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)1、質(zhì)量方針是由實(shí)驗(yàn)室最高管理者正式發(fā)布的該實(shí)驗(yàn)室的總的質(zhì)量宗旨和方向。2、質(zhì)量目標(biāo):是實(shí)驗(yàn)室在質(zhì)量方面所追求的目標(biāo),應(yīng)在質(zhì)量方針的原則和框架下制訂,質(zhì)量目標(biāo)應(yīng)可測(cè)量和可操作。
第二節(jié)樣品管理檢測(cè)樣品的代表性、有效性和完整性直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,必須對(duì)樣品的接收、流轉(zhuǎn)、貯存、處置及樣品的識(shí)別等各個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)施有效管理。一、樣品的驗(yàn)收和管理1、樣品交接與編號(hào)樣品送達(dá)試驗(yàn)單位,必須附送樣單及試驗(yàn)委托書(shū)或其他有關(guān)資料。送樣單應(yīng)有原始記錄、編號(hào)、送樣數(shù)量等。采樣數(shù)量應(yīng)滿足要求進(jìn)行的試驗(yàn)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法的需要,采樣的數(shù)量應(yīng)滿足檢測(cè)和留樣的要求。接收樣品時(shí),應(yīng)根據(jù)委托檢測(cè)項(xiàng)目的要求進(jìn)行驗(yàn)收。驗(yàn)收中需清點(diǎn)樣品,查明樣品數(shù)量是否有誤,編號(hào)是否相符,樣品狀況(包裝、外觀、數(shù)量、規(guī)格等)是否滿足試驗(yàn)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法的要求。對(duì)于有些包裝可能造成樣品特性變異的,應(yīng)在<樣品收發(fā)記錄薄>的備注欄內(nèi)上加以說(shuō)明,必要時(shí)可抽驗(yàn)樣品質(zhì)量。并對(duì)樣品的保密要求和檢測(cè)要求進(jìn)行確認(rèn)。驗(yàn)收合格后在<樣品收發(fā)記錄簿>上登記,編號(hào)。2、樣品保管樣品驗(yàn)收、登記后,即按順序妥善存放于樣品間,做到分類(lèi)存放,標(biāo)識(shí)清楚。樣品的標(biāo)識(shí)包括不同樣品的區(qū)分識(shí)別和同一樣品不同試驗(yàn)狀態(tài)的識(shí)別。樣品區(qū)分識(shí)別號(hào)可貼在樣品袋或包裝上。樣品所處的狀態(tài)用“天然”、“擾動(dòng)”或、“待檢”“已檢”“未檢”、“檢畢”等標(biāo)簽加以識(shí)別。樣品貯存環(huán)境應(yīng)安全、適宜。對(duì)要求在特定環(huán)境條件下貯存的樣品,應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境條件,并定期加以記錄。有專人負(fù)責(zé)保管,以確保樣品的完好性、完整性和不變質(zhì)。3、樣品流轉(zhuǎn)試驗(yàn)人員領(lǐng)取樣品進(jìn)行檢測(cè)前的制備和制樣時(shí),應(yīng)遵守樣品管理制度,履行登記和核驗(yàn),核查檢測(cè)項(xiàng)目的樣品標(biāo)識(shí)、數(shù)量,并查看樣品的狀況。樣品在制備、檢測(cè)、傳遞過(guò)程中,應(yīng)加以防護(hù),避免受到非檢測(cè)性的損壞,并防止丟失。
4、樣品處置非破損性檢測(cè)樣品,委托人對(duì)檢測(cè)結(jié)果無(wú)異議的,按規(guī)定處理;破損性檢測(cè),樣品經(jīng)過(guò)試驗(yàn)之后,檢測(cè)組在對(duì)樣品進(jìn)行破壞性狀描述后即可處理,如需保存則應(yīng)貯存于適當(dāng)容器內(nèi);未試樣品的留樣應(yīng)作好標(biāo)記編號(hào)按規(guī)定期限實(shí)行保存,以備審核試驗(yàn)成果之用。委托單位對(duì)試驗(yàn)報(bào)告未提出任何疑義時(shí),方可處理。處理留樣時(shí)要考慮不污染環(huán)境、符合衛(wèi)生等方面的要求。5、對(duì)于試驗(yàn)項(xiàng)目中涉及抽樣的,應(yīng)按以下程序進(jìn)行管理:(1)凡要求進(jìn)行工程或整體質(zhì)量判斷或分部、分項(xiàng)工程驗(yàn)收的檢測(cè)項(xiàng)目,應(yīng)進(jìn)行抽樣。(2)抽樣方法應(yīng)由檢測(cè)人員赴現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行隨機(jī)抽樣,如由委托方指定抽樣位置及抽樣數(shù)量的,應(yīng)在委托協(xié)議書(shū)上注明。(3)抽樣的樣本大小按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程、規(guī)范確定。(4)取樣后,取樣人以適當(dāng)方式封樣,并編號(hào)、登記,登記內(nèi)容包括工程名稱、取樣地點(diǎn)和日期,取樣人,封樣人等。(5)樣品運(yùn)送應(yīng)保證樣品的完好性和完整性。
第二節(jié)環(huán)境管理一、實(shí)驗(yàn)室間的環(huán)境灰塵、振動(dòng)、噪聲、電磁波、放射性物質(zhì)等對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的影響;二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部配備和布置實(shí)驗(yàn)室的照明和采光;環(huán)境條件;水電和空調(diào)布局的合理性;儀器設(shè)備的放置應(yīng)有足夠的空間便于操作者操作;對(duì)試驗(yàn)敏感區(qū)域的隔離設(shè)施等。三、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境安全要求四、實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)務(wù)管理要求1、實(shí)驗(yàn)室必須保持清潔、整齊、安靜,不得放置與檢測(cè)無(wú)關(guān)的物件,非檢測(cè)人員未經(jīng)允許不得隨便進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。2、各實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)置消防設(shè)施并保證其始終處于正常工作狀態(tài),不得挪動(dòng)位置或挪作他用;對(duì)有接地要求的設(shè)備,必須檢查是否接地,是否標(biāo)上明確的接地標(biāo)識(shí)。3、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁抽煙、隨地吐痰,并保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)安靜,不得喧鬧。4、…
5、特殊管理要求
●有環(huán)境控制要求的試驗(yàn)室,應(yīng)進(jìn)行溫、濕度的連續(xù)監(jiān)控記錄;對(duì)于有環(huán)境要求的檢測(cè)至少應(yīng)有檢測(cè)開(kāi)始前2小時(shí)至檢測(cè)終止時(shí)的溫、濕度記錄。
●易炸、易燃品、腐蝕性物品、放射性物品均屬危險(xiǎn)品,應(yīng)設(shè)專庫(kù)、專賬保管,其領(lǐng)用、借用應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行審批手續(xù),并辦理交接手續(xù);第三節(jié)儀器管理一、儀器的維護(hù)和管理1、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)正確配備試驗(yàn)所需要的儀器設(shè)備,包括抽樣工具、樣品制備和數(shù)據(jù)處理需用的儀器設(shè)備和相關(guān)軟件,所用的儀器設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)和功能應(yīng)能滿足要求,應(yīng)具備預(yù)計(jì)使用所要求的計(jì)量特性(如準(zhǔn)確度、穩(wěn)定度、量程及分辨力等),各類(lèi)試驗(yàn)所用儀器的參數(shù)應(yīng)符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定。量程應(yīng)與被測(cè)參數(shù)的技術(shù)指標(biāo)相適應(yīng),同時(shí)試驗(yàn)室應(yīng)編制儀器設(shè)備一覽表。2、計(jì)量?jī)x器設(shè)備應(yīng)按規(guī)定的檢定周期送交有計(jì)量檢定能力的單位檢定。儀器使用前后應(yīng)檢查其性能是否正常并進(jìn)行記錄。當(dāng)檢定/校驗(yàn)或試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)儀器失準(zhǔn)時(shí),還須對(duì)以往檢驗(yàn)和試驗(yàn)結(jié)果的有效性進(jìn)行評(píng)定,并采取相應(yīng)糾正措施對(duì)有可能產(chǎn)生影響的結(jié)果進(jìn)行妥善處理;用于檢測(cè)的計(jì)算機(jī)軟件,在初次使用前應(yīng)確認(rèn)(如評(píng)審)其滿足預(yù)期用途的能力;3、所有儀器設(shè)備應(yīng)有統(tǒng)一格式的標(biāo)志,標(biāo)明儀器的校準(zhǔn)狀態(tài)。(1)標(biāo)志分“合格”“準(zhǔn)用”“停用”3種,分別以綠、黃、紅3種顏色表示。(2)標(biāo)志內(nèi)容:儀器編號(hào)、檢定結(jié)論、檢定日期、檢定單位和下次檢定日期等。(3)可拆卸的檢測(cè)儀表組合成的儀器,每個(gè)儀表應(yīng)有獨(dú)立的標(biāo)志;不可拆卸儀表組合成的儀器,可以只有一個(gè)標(biāo)志。對(duì)于不出數(shù)據(jù)的設(shè)備經(jīng)檢查后,也應(yīng)分別貼上“合格”“準(zhǔn)用”“停用”的狀態(tài)標(biāo)志。(4)不合格儀器及處理方法:不合格儀器系指已經(jīng)損壞;過(guò)載或誤動(dòng)作;工作不正常;功能出現(xiàn)可疑;超過(guò)規(guī)定的確認(rèn)間隔時(shí)間;鉛封完整性被破壞。凡不合格的儀器應(yīng)停止使用,隔離存放,作出明顯的標(biāo)記。不合格的儀器處理方法有以下三種:(a)儀器不準(zhǔn)確或有其他故障時(shí),應(yīng)先進(jìn)行調(diào)整,仔細(xì)檢查或修理,再經(jīng)檢定或校驗(yàn)合格后重新投入使用。(b)對(duì)不能調(diào)整或修復(fù)的儀器,應(yīng)報(bào)廢。(c)對(duì)具有多功能和多量程的儀器,經(jīng)證實(shí)能在一種或多種功能或量程內(nèi)正常使用時(shí),應(yīng)標(biāo)明限制使用的范圍,可在規(guī)定的正常功能和量程內(nèi)使用。4、儀器設(shè)備管理應(yīng)符合以下要求:(1)編制儀器設(shè)備一覽表,其內(nèi)容為:儀器名稱、技術(shù)指標(biāo)、制造廠家、購(gòu)置日期、保管人等。(2)編制儀器設(shè)備檢定(校驗(yàn))周期表,其內(nèi)容包括:儀器設(shè)備名稱、編號(hào)、檢定周期、檢定單位、最近檢定日期、送檢負(fù)責(zé)人等。(3)新購(gòu)儀器設(shè)備必須經(jīng)驗(yàn)收合格和檢定后方可使用;使用中的儀器設(shè)備應(yīng)按周期進(jìn)行檢定或校驗(yàn),其量值能溯源到國(guó)家基準(zhǔn),合格后方可使用;對(duì)使用頻率低的儀器設(shè)備,在使用前必須進(jìn)行檢定或校驗(yàn);(4)儀器說(shuō)明書(shū)應(yīng)妥善保存,并能方便使用。(5)建立儀器使用記錄、故障及維修情況記錄。4、對(duì)專用性強(qiáng)、結(jié)構(gòu)和原理較復(fù)雜的儀器,尚未制訂計(jì)量檢定規(guī)程和校驗(yàn)方法的,可按《國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫(xiě)規(guī)則》的要求編寫(xiě)校驗(yàn)方法,按程序?qū)徟筮M(jìn)行儀器校驗(yàn)。二、儀器設(shè)備的量值溯源1、在用的試驗(yàn)儀器必須根據(jù)制訂的周期檢定計(jì)劃按照溯源鏈進(jìn)行檢定、校準(zhǔn);校準(zhǔn)/校驗(yàn)所用的參考標(biāo)準(zhǔn)必須符合量值傳遞要求,并須溯源到國(guó)際單位制(SI);自行校準(zhǔn)/校驗(yàn)的儀器,有關(guān)責(zé)任人必須繪制量值溯源圖,批準(zhǔn)后方可使用。2、試驗(yàn)室按在用儀器設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)周期規(guī)定,在每年年初提交當(dāng)年檢定/校準(zhǔn)計(jì)劃,經(jīng)批準(zhǔn)后實(shí)施;3、在用的通用計(jì)量器具(有檢定規(guī)程)由指定專人按周期檢定表期限送法定計(jì)量部門(mén)檢定/校準(zhǔn);4、專用計(jì)量檢測(cè)儀器設(shè)備按以下規(guī)定進(jìn)行校驗(yàn):(1)有行業(yè)校驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn),試驗(yàn)室可按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的校驗(yàn)方法進(jìn)行校驗(yàn);(2)無(wú)行業(yè)校驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的,試驗(yàn)室應(yīng)指定專人編寫(xiě)校驗(yàn)方法。編寫(xiě)格式按《國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫(xiě)規(guī)則》(JJF1002-1998),報(bào)請(qǐng)批準(zhǔn)后執(zhí)行。(3)無(wú)法溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的試驗(yàn)儀器設(shè)備可以采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證等措施提供滿足要求的證據(jù)。5、當(dāng)某些儀器設(shè)備的性能不夠穩(wěn)定、使用比較頻繁、經(jīng)常攜帶運(yùn)輸?shù)浆F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)或在惡劣環(huán)境下使用的儀器,為了在兩次正式檢定/校準(zhǔn)的間隔期間,防止使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的設(shè)備,可以對(duì)兩次檢定/校準(zhǔn)之間的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查。6、應(yīng)保存所有檢定/校準(zhǔn)、確認(rèn)的記錄。第四節(jié)檢測(cè)記錄一、記錄的基本要求所謂記錄是如實(shí)記載某一事件發(fā)生當(dāng)時(shí)的情況。記錄可以提供某事件符合要求的客觀證據(jù),是特殊的文件。本文所指的原始記錄是指質(zhì)檢機(jī)構(gòu)對(duì)質(zhì)量檢測(cè)試驗(yàn)全過(guò)程的如實(shí)記載。記錄必須具有真實(shí)性、嚴(yán)肅性、實(shí)用性、原始性和安全性,否則記錄就會(huì)失去應(yīng)有的價(jià)值。完整性:信息量足夠、記錄表格內(nèi)容齊全、記錄內(nèi)容齊全、簽字手續(xù)齊全;嚴(yán)肅性:按規(guī)定要求記錄、修改,數(shù)據(jù)處理及計(jì)算過(guò)程規(guī)范等;實(shí)用性:表格欄目設(shè)計(jì)等應(yīng)符合實(shí)際需要,不同的檢測(cè)項(xiàng)目應(yīng)有不同的記錄表格;原始性:記錄必須當(dāng)場(chǎng)完成,不能追記、謄寫(xiě),不得事后采取回憶方式補(bǔ)記;安全性:記錄應(yīng)編頁(yè)碼,防止丟頁(yè);妥善保管,及時(shí)歸檔。二、檢測(cè)原始記錄的要求1、記錄表格要求2、信息要求3、記錄要求原始記錄不允許隨意更改,如確需更正時(shí),應(yīng)遵循誰(shuí)記錄誰(shuí)修改的原則,由原記錄人采用“杠改”方式更正。其他任何人不能代替更改。4、保管要求檢測(cè)期間、項(xiàng)目完成后第五節(jié)檢測(cè)報(bào)告一、檢測(cè)報(bào)告應(yīng)反映的信息二、檢測(cè)報(bào)告的基本格式三、檢測(cè)報(bào)告的校/審四、檢測(cè)報(bào)告的批準(zhǔn)和保管五、授權(quán)簽字人六、檢測(cè)報(bào)告的歸檔七、檢測(cè)報(bào)告的發(fā)送程序和方式八、發(fā)送檢測(cè)報(bào)告的保密要求九、保密文件的交接有保密要求的文件(包括檢測(cè)報(bào)告)應(yīng)由機(jī)要部門(mén)經(jīng)手交接,不得通過(guò)郵局郵寄。第三部分法律法規(guī)及計(jì)量認(rèn)證基礎(chǔ)知識(shí)一、實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定起源與發(fā)展(略)二、實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定(略)三、內(nèi)部審核與管理評(píng)審(略)四、實(shí)驗(yàn)室崗位責(zé)任制及其內(nèi)容(略)五、實(shí)驗(yàn)室最高管理層與授權(quán)簽字人六、能力驗(yàn)證●授權(quán)簽字人應(yīng)熟悉所承擔(dān)簽字領(lǐng)域的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)程序,熟悉相關(guān)的法律、法規(guī)、技術(shù)文件的要求,熟悉相應(yīng)的檢測(cè)管理程序及記錄、報(bào)告的核查程序。授權(quán)簽字人由檢測(cè)機(jī)構(gòu)推薦,經(jīng)計(jì)量認(rèn)證評(píng)審組考核合格。報(bào)國(guó)家認(rèn)監(jiān)委批準(zhǔn)。一、實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則
1、結(jié)構(gòu):分五個(gè)部分——總則、參考文件、術(shù)語(yǔ)和定義、管理要求和技術(shù)要求。
2、計(jì)量認(rèn)證評(píng)審的內(nèi)容:二個(gè)部分,即管理要求和技術(shù)要求?!窆芾硪蟆M織、管理體系、文件控制、檢測(cè)和/或校準(zhǔn)分包、服務(wù)和供應(yīng)品的采購(gòu)、合同評(píng)審、申訴和投訴、糾正措施、預(yù)防措施及改進(jìn)、記錄、內(nèi)部審核、管理評(píng)審共11個(gè)要素22條。●技術(shù)要求——人員、設(shè)施和環(huán)境條件、檢測(cè)和校準(zhǔn)方法、設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、量值溯源、抽樣和樣品處置、結(jié)果質(zhì)量控制、結(jié)果報(bào)告共8個(gè)要素53條。二、水利工程質(zhì)量檢測(cè)管理規(guī)定第一條為加強(qiáng)水利工程質(zhì)量檢測(cè)管理,規(guī)范水利工程質(zhì)量檢測(cè)行為,根據(jù)《建設(shè)工程質(zhì)量管理?xiàng)l例》、《國(guó)務(wù)院對(duì)確需保留的行政審批項(xiàng)目設(shè)定行政許可的決定》,制定本規(guī)定。
第二條從事水利工程質(zhì)量檢測(cè)活動(dòng)以及對(duì)水利工程質(zhì)量檢測(cè)實(shí)施監(jiān)督管理,適用本規(guī)定。
本規(guī)定所稱水利工程質(zhì)量檢測(cè)(以下簡(jiǎn)稱質(zhì)量檢測(cè)),是指水利工程質(zhì)量檢測(cè)單位(以下簡(jiǎn)稱檢測(cè)單位)依據(jù)國(guó)家有關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),對(duì)水利工程實(shí)體以及用于水利工程的原材料、中間產(chǎn)品、金屬結(jié)構(gòu)和機(jī)電設(shè)備等進(jìn)行的檢查、測(cè)量、試驗(yàn)或者度量,并將結(jié)果與有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、要求進(jìn)行比較以確定工程質(zhì)量是否合格所進(jìn)行的活動(dòng)。
第三條檢測(cè)單位應(yīng)當(dāng)按照本規(guī)定取得資質(zhì),并在資質(zhì)等級(jí)許可的范圍內(nèi)承擔(dān)質(zhì)量檢測(cè)業(yè)務(wù)。
檢測(cè)單位資質(zhì)分為巖土工程、混凝土工程、金屬結(jié)構(gòu)、機(jī)械電氣和量測(cè)共5個(gè)類(lèi)別,每個(gè)類(lèi)別分為甲級(jí)、乙級(jí)2個(gè)等級(jí)。檢測(cè)單位資質(zhì)等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)附件一。
取得甲級(jí)資質(zhì)的檢測(cè)單位可以承擔(dān)各等級(jí)水利工程的質(zhì)量檢測(cè)業(yè)務(wù)。大型水利工程(含一級(jí)堤防)主要建筑物以及水利工程質(zhì)量與安全事故鑒定的質(zhì)量檢測(cè)業(yè)務(wù),必須由具有甲級(jí)資質(zhì)的檢測(cè)單位承擔(dān)。取得乙級(jí)資質(zhì)的檢測(cè)單位可以承擔(dān)除大型水利工程(含一級(jí)堤防)主要建筑物以外的其他各等級(jí)水利工程的質(zhì)量檢測(cè)業(yè)務(wù)。
前款所稱主要建筑物是指失事以后將造成下游災(zāi)害或者嚴(yán)重影響工程功能和效益的建筑物,如堤壩、泄洪建筑物、輸水建筑物、電站廠房和泵站等。第四條從事水利工程質(zhì)量檢測(cè)的專業(yè)技術(shù)人員(以下簡(jiǎn)稱檢測(cè)人員),應(yīng)當(dāng)具備相應(yīng)的質(zhì)量檢測(cè)知識(shí)和能力,并按照國(guó)家職業(yè)資格管理或者行業(yè)自律管理的規(guī)定取得從業(yè)資格。
第五條水利部負(fù)責(zé)審批檢測(cè)單位甲級(jí)資質(zhì);省、自治區(qū)、直轄市人民政府水行政主管部門(mén)負(fù)責(zé)審批檢測(cè)單位乙級(jí)資質(zhì)。
檢測(cè)單位資質(zhì)原則上每年集中審批一次,受理時(shí)間由審批機(jī)關(guān)提前三個(gè)月向社會(huì)公告。第六條檢測(cè)單位應(yīng)當(dāng)向?qū)徟鷻C(jī)關(guān)提交下列申請(qǐng)材料:
(一)《水利工程質(zhì)量檢測(cè)單位資質(zhì)等級(jí)申請(qǐng)表》一式三份;
(二)事業(yè)單位法人證書(shū)或者工商營(yíng)業(yè)執(zhí)照原件及復(fù)印件;
(三)計(jì)量認(rèn)證資質(zhì)證書(shū)和證書(shū)附表原件及復(fù)印件;
(四)主要試驗(yàn)檢測(cè)儀器、設(shè)備清單;
(五)主要負(fù)責(zé)人、技術(shù)負(fù)責(zé)人的職稱證書(shū)原件及復(fù)印件,檢測(cè)人員的從業(yè)資格證明材料原件及復(fù)印件;
(六)管理制度及質(zhì)量控制
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